Способ получения дихлор-н- или изо-алкана Советский патент 1976 года по МПК C07C19/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР-н- ИЛИ изо-АЛКАНА

1

Изобретение относится к способам получения дихлор-н- или изо-алкана, находящих разнообразное применение в промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения дихлоралканов окислительным хлорированием алкенов при высокой температуре в присутствии катализатора.

Однако использование высоких температур приводит к загрязнению реакционной массы побочными продуктами реакции,

Известен также ; способ получения ди хлоралканов низк оте м п ера тур ным окис лите льным хлорированием алкенов при 4О-1ОО°С.

Хлорирование ведут смесьй соляной кис лоты и перекиси водорода.

В этом способе приходится использовать дорогостоящую и дефицитную перекись аодогрода, которая безвозвратно расходуется в , ходе процесса или же в процессе работы г.Зводняется, в результате ее необходимо концентрировать, что связано с усложнением технологического процесса.

С целью усовершенствования технологического процесса, предлагается использовать в качестве.катализатора хромовый ангидрид и вести процесс при 20-30°С. ; Хромовый ангидрид в ходе процесса остаj ется неизменным,

I Оксихлорирование проводят в 4-Рорлой I колбе, снабженной мешалкой с ртутным за JTBOpoM, контактным термометром, двумя : газоподводящими трубками и обратным

шариковым холодильником. Колбу погружают,, в водяную баню. ; Реакция протекает по схеме;

з:

Пример 1.В реакционную колбу помещают 61,05 г (0,5 моль) 30%-ного i раствора соляной кислоты и 0,91 г.:

(0,О091 моль) хромового ангидрида/ При; 20°С в реакционную массу щзопускают- со i скорсхл-ью 3 л/чао пропилен в количестве 1 10,5О г (0,25 моль) и кислород со ско-; ростью 2,8 л/час в кьличестве 6,10 г j (0,2 моль). После пропускания заданного |

Выход дихлорпропака 56,5% от теорети ческого в пересчетена всходный пропилен При селективности 83,4%.

Пример 2. В реа1Ш8ов11ую колбу помещают 81 г (1 моль) ЗО%-ного раст вора соляной кислоты и 1,2 г (О,О12 моль зфомового ангидрида. При 2О С в реакци оиную массу подают со скоростью 11,9 мл/час изоамилены в количестве 23,3 Р (О,5 моль) и килород со скоростью

количества пропилена перемешивание реакционной массы продолжают в течение 1 час. Продукт реакции отделяют от кис- логЬ слоя, нейтрализуют 4%-ным раствором соды, сушат над хлористым кальцием, после чего анализируют на хроматографе.

Материальный баланс

опыта приведен в табл. 1.

Таблица 1.

78,7

78,3.

2,8 л/час в количестве 12,1 г (0,37 моль). После пропускания заданного количества изоамиленов перемешивание продоли жают в течение 1 час, затем продукт отделяют;/, от кислого слоя, нейтралйзу1от i раствором соды, сушат и .- ана4 лизируют.

Матернат ный бапанс опыта приведен ъ. табл. 2.

Выход дихлоризопентана от теоретического в пересчете на исходный изоамилен 73% при селоктивности 90,8%, t

Формула изобретения

СггЬсоб получения дихлор-н- или изоi -алкана окислительным хлорированием соТаблица 2

117,6

117,6

ответствующего алкена в присутствии

соляной кислоты и катализатора, о т л и- :чающийся тем, что, с целью усо« |вершенствования технологического процйсса, в качестве катализатора используют

хромовый ангидрид и процесс ведут при

20-30°С.