(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БНС (СИЛАТРАНИЛАЛКИЛ)
СУЛЬФИДОВ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения эпоксидныхолигомеров | 1974 |
|
SU509243A3 |
| Способ получения производных канамицина | 1972 |
|
SU576047A3 |
| Способ получения замещенных 4,5-этилендитио-1,3-дитиол-2-тионов | 1986 |
|
SU1428753A1 |
| Способ получения производныхуРАцилА | 1977 |
|
SU795468A3 |
| ДИМЕРНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ 4-ФЕНИЛПИПЕРИДИНА, 4-ФЕНИЛ-1,2,3,6-ТЕТРАГИДРОПИРИДИНА ИЛИ 4-ФЕНИЛПИПЕРАЗИНА ИЛИ ДИМЕРНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ СПИРОЦИКЛИЧЕСКИХ ПИПЕРИДИНОВ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1993 |
|
RU2129552C1 |
| ЗАМЕЩЕННЫЕ БЕНЗОПИРАНОНЫ И ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ И ГИДРАТЫ | 1989 |
|
RU2118321C1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ХИНОЛОН- И НАФТИРИДОНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВИДЕ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ ИЛИ ОТДЕЛЬНЫХ ИЗОМЕРОВ, ИХ ГИДРАТЫ И СОЛИ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1993 |
|
RU2105770C1 |
| 8-ЗАМЕЩЕННЫЕ-2-АМИНОТЕТРАЛИНОВЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ И СПОСОБЫ ИЗ ПОЛУЧЕНИЯ | 1990 |
|
RU2093507C1 |
| ЭФИРЫ ЗАМЕЩЕННОЙ БУТАДИЕН-1,3-КАРБОН-1-ОВОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ МОДИФИЦИРУЮЩЕЙ ДОБАВКИ ДЛЯ ЦИАНАКРИЛАТНЫХ КЛЕЕВЫХ КОМПОЗИЦИЙ | 1977 |
|
SU686292A1 |
| Способ получения -бис-(2-/3,4-диоксифенил/-2-оксиэтил)-гексаметилендиамина | 1974 |
|
SU504476A3 |
1
Изобретение огносится к способу получения не описанных в литературе серусодержащих кремнийорганических соединений типа
N()/S;(CH)S(CH,),S(
Ift1
где n 1,3
Полученные-соединения представляют инрес для использования в качестве радиопрртекторов, иммунодепрессантов, катализаторов отверждения синтетических смол, добавок к полимерам,
Известен способ получения дисилатраноксана
(CH,,)CHCHj Si05i 0(CH)CHCHJ N
путем взаимодейсгвия гексаэтоксидисило на с триизопропаноламином при нагревании Предлагают способ получения бис (силатранипапкит) сульфидов, заключаюишйся в том, что триэтаноламин или его соответс1 вующее С-замещенное производное подвергают взаимодействию с соответствующим бис(триалкоксисилилалкил) сульфпаэм с последующим выделением целевых продуктов известным способом.
Процесс проводят предпочтительно в присутствии катализатора, например алкогаля- та щелочного металла, так как в его отсутствие реакцию необходимо осуществлять при нагревании.
Реакция протекает по следующей схеме: (RO),3((CH2)rtS(CH2),6((OR)3f2(HOCH2CH,)3M
N CH2CH,o)3i(CH).3(CH)Si() N +
J
L
где ,C2H5,, ц 1,3 Бых-гг. целевого продукта- 90%. По/гученные соединения представляют собой бесцветные кристаллические вещества со слабым спецргфическим запахом органических султуфнцов, хорошо растворимые в хлороформе и трудно - в воде и углеводородах. Их строение подтверждено данными ИК- и ПМР - спектроскопии.
Пример 1. Бис (силатранилметил)сульфид.
Получают из 1О,О г (О.ОЗЗ моль) бис (тримегсжсисипит) метипсугть(|)ида, 9,85 г (0,066 мэпь) тркэтаноламина с 2-3 каппями 25°о-кого pacTBDiia метилата натрия в метя- нсяе после 3-5 мин самопроизвольного раэ гревания реакционной массы; отсасывают образовавшийся осадок на фильтре Шотта, промывают этанолом, эфиром, сушат при 150°С, Получают 9,2 г (96%) неочищенного бис (силатранилметял) сульфида или после перекристаллизации из хлороформа 8,5 г (88,7%) чистого продукта} т. пл. .285 С (с разложением). Найдено,,13; 8,38; Иi 14,20; 14,5 С. ,Н-O NoSSiji. ei . Вьгч ислено,%:37,85; ( силатранилпр Пример 2. Бис пил) сульфид. По примеру 1 из 6,О г (О,О16 моль) бис ( гриметоксисилилпропил) сульфида и 5,0 г (0,ОЗЗ моль) триэтаноламина пол чают 4,5 г (95,0%) неочищенного бис ( у -силатранилпропил) сульфида или пос перекристаллизации из хлороформа 4,0 г (84,5%) чистого продукта; т. пл. S 7,00; 7,1G; S 11,81; Найдено,%: 1,82. 18 36°63 2Вычислено,%: 06,89; ,09. Формула изобретения 1. Способ получения бис (силатраннллкил) сульфидов общей формулы )(СИ2)и(СН,)(,)зу , где и 1,3 отличающийся Tei«, что (триэтанопамин ипи его соответству ищее С-замещенное производное подвергают взаимодействию с соответствующими бис (гриапкоксисипиапкип) сульфидом с последующим выделением целевого продукта известным спо- собом. 2. Способ по п. 1, отличающи с я тем, что процесс проводят в присуторвии катализатора, например алкоголята ще- лочного металла.
