Способ получения 2-(6"-метилурацил-2")стероидов Советский патент 1976 года по МПК C07J43/00 C07J1/00 

растворившийся осадок, 1редстар4пяющий не вошедший в реакцию б-метилтиоурацип, oi фильгровьп ают, а к раствору прибавляют 0, активированного угпя и кипятят в течение ЗО мин. Уголь отфильтровывают , фильтрат упаривают. К остатку прибавляют эфир. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Получают 2 г вещества с т. пл. 14О-150 С. После перекристаллизации из этилацетата получают 1,2 г (44%) 2-(6 -метил-урацил-2 (-5 (Х-андростанап-17-/3 -она-З г. пл. 142-145°С. Найдено,%: 7,44. Вычиспено,%: N 7,06. ИК-спектр,см С- N 1662; С- N 14ОО, 1538; Н 2940 и ОН 3450. УФ-спектры, D«a, 215, 22.1 и 275. П р и м е р 2. Смесь 1 г дигидротест лактона, 2 г 6-метилтиоурацила, 1 г перхлората калия и 1 мл концентрированной серной кислоты ( d 1,84) в 5 мл диоксана нагревают в течение 5 час при темпера туре банк 12О-140 С. Затем к смеси при ляют 1О-15 мл 20%-ногп раствора аммиа и летучие компоненты отт-оняют с водяным паром, собирая 2 я элюата. Из содержимого колбы хлороформом извлекают продукт, который кипятят в 0,5 л метилового спирта с 0,1 г активированного угля в течение 30 мин. Уголь отфильтровывают, растворитель отгоняют. После кристаллизации остатка из цетролейного эфира (1:5) выделяют 0,4г (ЗО%) 2-( 6 - 1етилурацил- ) -дигидротестолактона с т. пл. 115-118 С. Найдено%: W 6,5. С24«32 2°4 Вычислено%: Ы 6,8. ИК-спекгр см : C-N 1670, С -О 1770, NH 1540; OC-G-N1665. о Уфь.спектр;Лддо,|4с, нм;21О, 222, 27О. Формула изобретения Способ получения 2-(6-метилурацил-2) стероидов, отличающийся тем, что 3-кетостероид подвергают взаимодейст ВИЮ с 6-метилтиоурацилом в безводной среде в присутствии перхлората калия и серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.