(n+m) Cl02 - r-$02Cl (И) лра п HgN coeffLineHU/i 11 мпри П - гп. молеиул сое/NxduHei-iu И H Og-Ar- OJNH Or r-SOg- р NH Og-Ar-J Ozп-t-m
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОБЕНЗИМИДАЗОЛОВ | 1973 |
|
SU390119A1 |
Способ получения полибензимидазолов | 1974 |
|
SU532608A1 |
Способ получения азотосодержащих полиариленгетероциклов | 1974 |
|
SU520377A1 |
АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПОЛИМЕРЫ В КАЧЕСТВЕ ТЕРМО- И ТЕПЛОСТОЙКИХ МАТЕРИАЛОВ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1979 |
|
SU751059A1 |
Способ получения полифенилхиноксалинонафтоиленбензимидазолов | 1976 |
|
SU677434A1 |
Способ получения полигетероариленов | 1974 |
|
SU556156A1 |
АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПОЛИМЕРЫ В КАЧЕСТВЕ ТЕПЛО- И ТЕРМОСТОЙКИХ МАТЕРИАЛОВ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1979 |
|
SU784301A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ПОЛИАМИДОКИСЛОТЫ НА ОСНОВЕ 4,4'-ДИАМИНОТРИФЕНИЛАМИНА | 2007 |
|
RU2352595C2 |
П-фенилглиоксалилбензаминопроизводные как мономеры для синтеза полиамидофенилхиноксалинов | 1978 |
|
SU789496A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДНЫХ СОПОЛИМЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ КРАУН-ЭФИРНЫЕ И ПОЛИСИЛОКСАНОВЫЕ ФРАГМЕНТЫ | 2016 |
|
RU2644152C1 |
gi eM -o-;-CHg-5 -002-; -;
Когда hi , TO получаютсясшитегенерасоворимые полимеры
W OsSM-H , го получаются поли-, которые в растворе дают гвлеобразные продукты; .
W 0,.M , то получаются частично разветвленные растворимые полимеры.
Регулирование числа сшивок, частичного разветвления в полимерах, линейную с трукч гуру в полисульфамидах можно варьировать количеством добавленных в реакционную смесь исходных мономеров в процессе синч геза высокомолекулярных, соединений.
Синтез ароматических полисульфамидов проводили в растворах амидных растворите лей при О -. 10 С в ГОКе инертного газа при перемешивании в течение 0,5-5,0 час. Пол чен:яы9 полимеры высаживали, промыва яи водой, спиртом, затем сушили при 120-v
. после этого подвергали термообработке при 200-250 С в течение 1,0 3,О час.
Результаты термогравиметрического анализа синтезированных полимеров приведены в табл. 1.
Данные табл. 1 свидетельствуют о том, что энергичное разложение на воздухе для ароматических полисульфамидов начинается при , а для алифатических уже при ЗОО С. Потери в весе синтезированных полимеров при термостарении на возду- . хе приведены в табл. 2
Данные табп. 2 свидетельствуют в том, что ароматические пописупьфамиды более устойчивы к изотермическому прогреву попимеров на воздухе в течение 50 час при 300-350°С.
Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником, вводом и выводом инертного газа, загружают 2,303 г (0,01 моль) 3,3 ,4,4 -тетраминодифенило вого эфира и 20- мл W -метил-2-пирролид на. После растворения тетрамина при 1525 С содержимое колбы охлаждают до 5°С и вводят равномерными частями в те чение 1 час 3,672 г (0,01 моль) 4,4сульфонилхлорида дифенилоксида, перемешивание продолжают в течение 3 час при 2-6 С, получая при этом однородный гомо генный лак, приведенная вязкость которого составляет 0,92 (0,5%-ный раствор полимера в N -метил-2-пирролидоне при 20 С), Часть лакового раствора выпиваю на отполированную подложку при комнатно температуре и выдерживают в течение О,25-0,5О час, далее пленку с подложкой помещают в термршкаф и выдерживают в нем при 6O-220t с псютепенным подъемом температуры в течение час, зате охлаждают и снимают пленку с подложки. Полученная пленка обладает повышенно гибкостью и эластичностью, достаточно устойчива к термоокислительной деструкци при изотермическом прогреве при 300 С в течение 50 час, потеря в весе пленки при этом составляет 2,5%. Пример 2, Смесь 2,303 г (О,О1 моль) 3,3 ,4,4 -тетраминодифенилового эфира, 20 мл N -метил-2-пирролидона и 4,773 г (0,013 моль) 4,4 -дисул фонилхлорида дифенилоксида конденсируют аналогично примеjiy 1, получая при этом гомогенный однородный лак, приведенная Потери в весе Исхойные мономеры для синтеза полисульфамида
200
О,3
Гексаметилендиамин и 4,4 -дисульфонилхлорид дифенилоксида
3,3 ,4,4 -Тетраминодифенилок0,0 сид и 4,4-дисульфонилхлорид дифенилоксида
3,3 ,4,4 -Тетраминодифенил0,0 сульфон и 4,4 -дисульфонипхлорид дифенилоксида
400
ЗОО
5ОО
9,5
23,6
67,5
6;5
29,0
2,0
29,7
6,9
2,3 ВЯЗКОСТЬ которого составляет 1,56, Добавление большего количества 4,4 -днсуяьфонилхлорида дифенилоксида в реакционную смесь вызывает гелеобразование и выпадение полимера из раствора., Пример 3.Смесь2,283 (0,01 моль) 3,3 ,4,4 -тетрамикодифенилметана, 20мл N -метил-2-пирролидона и 3,672 г (О,01 моль) 4,4 -дисульфонилхлорида дифенилоксида конденсируют аналогично примеру 1, продолжая перемешивание ; : реакционной массы при 5 С в течение 6 час, получают при этом гомогенный однородный лак, приведенная вязкость которого составляет 1,07, Пример 4. Смесь 2,764 г (0,01 моль) 3,3 ,4,4 -тетраминодифенилсульфона, 25 мл N -метил-2-пирролидона и 4,406 г (О,О12 моль) 4,4 -дисульфонилхлорида дифенилоксида конденсируют аналогично примеру 1, получая при этом г гомогенный однородный лак, приведенная вязкость которого составляет 1,26. Пример 5. Смесь 2,303 г (0,01 моль) 3,3 ,. 4,4-тетраминодифенилового эфира, 20 мл N -метил-2-пирролидо- на и 3,652 г (О,О1 моль) 4,41аисульфонилхлорида дифенилметана конденсируют ана логично примеру 1, получая при этом однородный гомогенный лак, приведенная вязкость которого составляет 0,61. В табл. 3 приведены физик о-механические свойства полисульфамидов, полученных по известному и предлагаемому способам. Таблица 1 (%) при различных температурах, °С ..
Исходные t мономеры для сингеэа полисульфамидов
Гексаметилендиамин и
4,4-дисульфонилхлорид дифенипоксида
3,3 ,4,4 -ТетраминодифенилокСид и 4,4 -дисульфонилхлорид дифенилоксида
3,3 , 4,4 -Тетраминодифенип сульфон и 4,4 -дисульфонияхлорид дифенилоксида
Гексаметилендиамин и 4,4-дисульфонилхлорид дифенилоксида (известный способ)
3,3 , 4,4 -Тетраминодифенилоксид и 4,4-дисульфонипхло мд дифенилоксида
3,3 ,4,4 -ТетраМинодифенипсульфон и 4,4 -дисульфонилхлорид дифенилоксида
Таблица 2
Потери в весе (%) полимера при изотермическом
прогреве при различных температурах в течение
5О час, °С
350
300
275
19Д
7,8
2,6
8,5
3,2
Таблица 3
755
170
70-90
275
910
70-90
255
80-100
770
Авторы
Даты
1976-05-25—Публикация
1974-12-16—Подача