Способ получения органических фторсодержащих соединений Советский патент 1937 года по МПК C07C19/08 C07C17/20 

в авторском свидетельстве № 51583 описан способ получения фреона из четыреххлористого углерода и фтористой сурьмы, обработанной хлором.

При дальнейшей разработке вопроса автором найдено, что фтористая сурьма, обработанная хлором согласно способу, описанному в авторском свидетельстве №51583, может быть применена для получения других органических фторопроизводных действием ее на другие органические галлоидопроизводные.

Пример 1. Загружено в автоклав из нержавеющей стали 27 вес. частей гексахлорэтана и 50 вес. частей несублимированной фтористой сурьмы, обработанной хлором до lOVo-ro привеса. Автоклав был затем помещен в электрическую печь, где находился в течение 6 час. при температуре 300. Давление к концу реакции возросло до 60 атм. По окончании опыта автоклав был охлажден до комнатной температуры; при этом давление в автоклаве упало до 11 атм. Образовавшихся при реакции газообразных

продуктов высокого фторирования было получено 600 см, не сжижающихся при температуре минус 75°.

Из получившихся жидких продуктов фторирования были фракционной разгонкой выделены:

фторпентахлорэтан с температурой кипения 136°,

дифтортетрахлорэтан с температурой кипения 9Г и трифтортрихлорэтан с температурой кипения 46,5°.

Гексахлорэтана не найдено в виду того, что он полностью прореагировал.

Пример 2. В колбу с обратным холодильником загружено 50 вес- частей хлороформа и 30 вес. частей несублимированной фтористой сурьмы, обработанной хлором до привеса 10°/о. Колба была затем погружена в водяную баню, температура которой поддерживалась 40 - 50°.

Образующиеся при реакции жидкие продукты фторирования конденсировались в приемнике, охлаждаемом льдом, а газообразные собирались в газометре.

По окончании опыта (опыт продолжался около 1 часа и был закончен, когда в колбе не осталось хлороформа), было получено: газообразных высших продуктов фторирования хлороформа 2,5 л, которые, главным образом, состояли из дифторхлорметана, сжижающегося при температуре -минус 50°, и жидкого продукта - фтордихлорметана, перегоняющегося при 15°.

Таким же способом могут быть получены другие органические фторопроизводные из галоидопроизводных при применении для фторирования фторичной сурьмы, обработанной хлором до привеса - 4-20%. Реакция фторирования проводится при атмосферном давлении или при повышенном давлении и повышенных температурах.

Предмет изобретения.

Способ получения органических фторсодержащих соединений взаимодействием органических галоидсодержащих соединений с трехфтористой сурьмой, предварительно обработанной хлором, отличающийся тем, что для проведения реакции применяют трехфтористую сурьму, обработанную хлором, до достижения степени хлорирования, описанной в авторском свидетельстве К2 51583.