Способ получения дихлор-дифторметана Советский патент 1937 года по МПК C07C19/08 C07C17/20 

За последнее время в холодильной технике в качестве охлаждающего средства нашел применение дихлордифторметан, известный в технике под названием „фреон. Судя по литературным данным, из всех способов, предложенных для получения фреона, промышленное применение нашел способ фторирования четыреххлористого углерода трехфтористой сурьмой в присутствии пятихлористой сурьмы, как катализатора реакции. Процесс фторирования, по описаниям, проводится в автоклаве под повышенным давлением, с постоянным выводом продуктов реакции из реакционного пространства. Фтористая сурьма при этом применяется сублимированная. В качестве катализатора реакции при получении фреона из ССЦ и SbFg, помимо пятихлористой сурьмы, по некоторым патентам рекомендуется применять , смесь SbClg и SbCIs, свободные галоиды. По американскому патенту Ка 1990692 в качестве катализатора реакции, при синтезе фреона из ССЦ и SbFs, рекомендуется вводить свободный хлор в реакционную зону. В другом американском патенте Ка 1978840 указывается на

применение в качестве фторирующегосредства SbFgClj.

Авторы настоящего изобретения нашли, что при получении фреона изчетыреххлористого углерода и фтористой сурьмы особо хорошие результаты (высокий выход фреона, хорошее качество его) получаются, если для фторирования ecu применять фтористую сурьму, предварительно обработанную хлором до привеса 4-20%. При таком способе работы применение сублимированной фтористой сурьмы необязательно. Фтористая сурьма, насыщенная хлором до привеса 10%, имеет вид рассыпчатого порошка и удобна в обращении, тогда как при более глубоком хлорировании (для полного превращения SbFs в SbFsCIa теоретически требуется насыщать SbFs хлором до привеса 39,5%) получается вязкая масса.

Пример. Было загружено в автоклав, снабженный обратным холодильником и краном точной регулировки для вывода продуктов реакции, 28,8 вес. частей обработанной хлором до 10%-го привеса несублимированной фтористой сурьмы и 33,8 вес. частей четыреххлористого углерода.

Затем автоклав был помещен в .масляную баню, температура которой поддерживалась выше 80°.

Образующийся при реакции фреон с помощью крана все время выводился из реакционного пространства. Всего было получено 91% фреона от теории, считая на загруженную фтористую сурьму, при полном отсутствии других продуктов реакции. С учетом газа, остающегося в автоклаве, выход фреона близок к теоретическому.

Предмет изобретения.

1.Способ получения дихлор-дифторметана взаимодействием четыреххлористого углерода с трехфтористой сурьмой, предварительно обработанной хлором, отличающийся тем, что для проведения реакции применяют фтористую сурьму, обработанную хлором до привеса в 4-20%.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что применяют несублимированную фтористую сурьму.