Способ получения дихлорангидрида тетрахлортерефталевой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C63/30 

ко н барботвром, вносят 65,5 г (0,209 моль (X, , ОС -гексахлор-п-ксилола (ГХПК) 3,27 г Лб вес. %) йода и 150 мл хлорсульфоновой кислоты. Затем в образовавшуюся суспензию пропускают 59,5 г (,О,838 моль) хлора при 25ОС в течение Ю час. По окончании хлорирования выпавший осадок отфильтровывают,

перекристаллизовывают из четьфеххлористого углероца и получают 61,9 г

ДХАТХТФК, т. пл. 141-1450С.

Из кислотного слоя растворенный дихлорангицркц дополнительно экстрагируют |Четыреххлористым углеродом и получают 7,3 I/т. пп, 141-145°С (пит. данные..k пл. 133-145°С). Общий выход ДХАГХТсЖ 96,7%.

Найдено, %: С 28,4; С1 61,8.

.. 6 2Вычислено, %: С 28,19;: С1 62,4. Кислотный слой после экстракции выливают на лед, выпавший отфильтровывают, промывают водой, сушат и получают 1,37 г тетрахлортерефталевой кислоты, т. пл. 335-339°С (лит. данные: т. пл. 335°С).

4

Пример2,В условиях примера 1 хлорируют 65,5 г ГХПК в 15О мл хлорсульфоновой кислоты в присутствии 1,96 г ,(3 вес. %) йода. Получают 63,3 г (88,7% ДХАТХТФК, т. пл. а37°С.

ПримерЗ.В условиях примера 1 хлорируют 65,5 г ГХПК в 150 мл хлорсульфоновой кислоты при 85°С в ivHcyTствии 1,96 г (3 вес. %) йода в течение 1О час. Получают 51,5 г (86%) ДХАТХТФК, т, пл. 1390с.

Формула изобретения

I 1. Способ получения дихлорангидрида тетрахлортерефталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью увелинения . выхоаа целевого продукта и упрощения процесса, СХ , Ot -гексахлор -п-ксилол хлорируют газообразным хлором в среде хлорсульфоновой :.. кислоты при 2CJ-90°C в присутствии каталитических количеств йода с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что процесс ведут при ,20-30°С.