СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРПАРАКСИЛОЛЗГ Советский патент 1973 года по МПК C07C22/04 C07C17/14 

1

Гексахлорпараксилол (ГХПК) применяется для получения органических веществ, в частности для получения дихлорангидрида терефталевой кислоты, являющегося полупрог дуктом для синтеза гербицидов,

Известен способ получения гексахлорпараксилола хлорированием п-ксилола газообразным хлором при 80-110°С в присутствии растворителя ССЦ, перекиси бепзоила и уротропина (выход 96-97%).

Однако при известном способе необходима отгонка ecu с применением дифицитного продукта - перекиси бензоила. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение способа. Для этого предлагается вести хлорирование в среде гексахлорбутадиена (ГХГД) при 140-18{fC. Применение в качестве растворителя ГХБД позволяет проводить процесс хлорирования при повыщенной температуре и тем самым инициировать -процесс термически без применения перекиси бензоила.

Кроме того, образующийся ГХПК (97-99% от теории) при охлаждении реакционной массы выпадает в осадок в виде кристаллов и отфильтровывается. Фильтрат ГХБД можно использовать повторно без дополнительной очистки.

Пример 1. В четырехгорлую колбу.

снабженную мещал.кой, термометром и обратным холодильником, загружают 40 г/0,63 жоль «-ксилола (50 мл), 25 мл ГХБД, 0,04 г уротропина, нагревают до 140°С и через барботер

подают хлор до прекращения выделения из реакщюной массы хлористого водорода, что определяется по анализу абгазов, идущих из реа.ктора. В процессе хлорирования температуру поддерживают в течение 5 час

140-150°С, затем 160-170°С (6 час) и доводят до 180°С. По окончашп реакции колбу охлаждают, выдавшие криста.члы целевого продукта отфильтровывают. Получают 116,5 г ГХПК, что составляет 98,6% от теории,

т. пл. продукта 108-109°С (литературные данные: т. пл. 109-110°).

Пример 2. Смесь 40 г п-коилола, 25 мл

ГХБД, 0,04 г уротропина хлорируют по примеру 1 в течение 18 яас. Получают 117 г

ГХПК, что составляет 99% от теории

(Т „л 108-109°С).

Пример 3. С целью проверки действия

света на реакцию хлорирования п-кснлола в

среде гексахлорбутадиена опыт проводят в

темном реакторе по примеру I. Общее время

хлорирования j8 шс. Получают 116,9 гексахлорпараксилола, выход 98,9% от теории,

т.пл. 108-109°С. 3 изобоетения Предметизооретеиия .... ром при нагревании в присутствии раствори-о теля и уротропина, с последующим выделением целевого продукта известным способом отличающийся тем, что, с целью повышения щ PJE хлорбутадиен и процесс ведут при ни-leu .