Способ получения диаминодиоксиантрахинонов Советский патент 1976 года по МПК C07C97/26 

1

Изобретение относится к способу получения днаминодиоксиантрахннонов, которые широко иснользуются в производстве дисперсных красителей.

Известен способ получения производных 1,5-диамино - 4,8 - диоксиантрахинона путем окисления соответствующих диаминоантрахинонов NaClOa или NaClOi в среде серной кислоты при 0°С. Иногда процесс сопровождается хлорированием. Выход 88,4%, считая на 1,5-диаминоантрахинон.

Для повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества по предлагаемому способу в качестве окислителя рекомендуется применять озоно-воздушную или озонокислородную смесь и процесс проводить в среде 73-80%-ной серной кислоты в присутствии сульфата марганца при температуре 40-50°С. В качестве исходного сырья можно использовать 1,5-диаминоантрахинон или смесь 1,5- и 1,8-диаминоантрахинонов.

Предлагаемый способ получения диаминодиоксиантрахинонов позволяет получить целевые продукты высокой степени чистоты с количественным выходом.

Пример 1. В стеклянную колбу емкостью 250 мл загружают 64,5 мл 95%-пой серной кислоты и 9,52 г (0,04 моля) 1,5-диаминоантрахинона. После 25-30-минутного размешивания при 20°С к полученному раствору осторожно, по каплям добавляют 35,5 мл водного раствора, содержащего I г (0,00662 моля) сульфата марганца, так чтобы температура

реакционной массы не превышала 40°С. При интенсивном перемешивании нри 40°С через полученную массу пропускают озоно-кислородную смесь, содерлч;ащую 2,5-3 об. % озона, до поглощения реакционной массой 4,2 г озона. Реакционную массу, охлажденную до 20°С, осторожно выливают на 300 мл 1%-ного раствора бисульфита натрия, так чтобы температура массы не превышала 25-28°С, п размешивают в течение 30-40 мин. Полученную суспензию отфильтровывают, осадок промывают небольшими порциями воды до нейтральной реакции и сушат при 100°С. Получают 10,75 г 1,5-диамино-4,8-диоксиантрахинона. Выход количественный. По

данным бумажной хроматографии полученный продукт обладает высокой степенью чистоты.

Пример Я. Процесс ведут так, как описано в примере 1, только вместо 1,5-диамн1юантрахинона загружают смесь 1,5- н 1.8-диа П1ноантрахинона.

Получают 10,75 г смеси 1.5-диамнно-1.8-диоксиаптрахинома и 1,8-диамино-4,5-дио;:спя трахинона. Выход количественный. Формула изобретения Способ получения диамиподиокснаитрахнпоиов окислением соответствующих днаминоаитрахинонов в среде серной кислоты с носледующим выделением целевого ироаукта известными приемами, отличающийся тем, что, с пелыо повышения выхода и чистоты це « « продукта, в качестве окислителя применяют озоно-воздушиую или озоно-кислород- ° ь, и процесс ведут в среде 73- ЬО/о-нои серной кислоты в присутствии суль марганца при температуре 40-50°С.