Способ получения 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона Советский патент 1982 года по МПК C07C97/26 C09B1/50 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БРОМ-4,8 ДИАМИНО -1,5-ДИОКСИ АНТРАХИНОН А Изобретение огносигся к усовершенсгвованному способу получения 2-бром-4,8- -диамино-1,5-диоксиантрахинона, который может быть использован в качестве красителя - дисперсного) синего полиэфирного для крашения лавсана, ацетатного шелка, а также для приготовления смесевых марок дисперсных красителей. Известны способы получения 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона бромированием 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона в среде нитробензола или в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты, иода гфи 5СгС . Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 2-бром-4,8Н1иамино-1,5 диоксиантрахйнона, заключающийся в том, что 4,8-диамино-1-,5-диоксиантрахинон обрабатывают порционно бромом в присутствии борной кислоты, иода в среде олеума при 40 С в течение трех часов, затем реакционную смесь разМешнвают при в течение 6 часов и при 70 С в течение 3 часов, выливают в водный раствор бисульфита натрия при температуре не выше 30 С,- Выделенный 2-бром-4,8 диамнно-1,5-диоксиантрахинон отфильтровывают, промывают. Выход красителя 89,2%, считая на загруженный 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон. Красящая концентрация составляет . Недостатками способа являются сравнительно низкий выход красителя (89,2%), удовлетворительная красящая концентрация и длительность процесса бромирования. Цель изобретения повышение выхода целевого продукта и красящей концентрации красителя, сокращение длительности процесса бромирования. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-бром- -4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона, состоящему в бромировании 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона в присутствии борной кислоты, иода в среде олеума при температуре 6О-70°С, бромирование про водят в присутствии 2,5-8% пиридина под давлением 2,5-2,8 ати. Прим ер l.B автоклав емкостью 1 л, снабженный мешалкой, манометро термометром, загружают 125,3 г 101,8%-ого олеума, в пересчете на 1ОО%-ную серную кислоту, 0,5 г пириди на при температуре не выше 4(7 С и раз ме1ЦИБаютО,5 ч при этой температуре. За- тем порционно в течение 0,5 ч при загружают 12,8 г 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона и 4,3 г борной кислоты Реакционную массу подогревают до 4О С загружают 3 г кристаллического иода и 11,5 г брома, подогревают до 6О С, ра мешивают при этой температуре в течение 3 ч, затем подогревают до 7О°С и размешивают в течение 3 ч. Давление в процессе бромирования поднимается до 2.7ати. По окончании бромирования реакционную массу выливают на ЗОО мл воды, содержащей 4,8 г бисульфита натрия. Температура в процессе выделения 70 С. Реакционную массу фильтруют, промывают от кислоты горячей водой {6О-7ОС), Получают 16,4 г сухого красителя, что соответствует выходу 99%, считая на 4,8-диамино-1,5-диокси антрахинон. Краситель по оттенку и чисстоте соответствует ТУ N 645-7О, кра сящая концентрация составляет 130%. П р и м е р 2. Опыт проведен аналогично примеру Ij но на бромироввние. загружают 1 г пиридина. Давление в процессе бромирования повышается до 2.8ate. Выход красителя составляет 99,2%, считая на 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон. Краситель по оттенку и чистоте соот ветствует типовому образцу, красящая концентрация 12О%, П р и м е р 3. Опыт проведен аналогично примеру 1, но на бромтфование загружают 0,35 г пиридина. Давление в процессе бромирования повышается до 2,5 ати. Выход красителя составляет 99%, считая на 4,8-днамино-1,5-диоксиантрахинон. Краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, красящая концентрация 115%. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 99-99,2%, против 89,2% по известному способу, т.е. на 1О%; повысить красящую концентрацию готового красителя до 115-130% и сократить длительность технологического процесса на 5 ч. Формула изобретени-я Способ получения 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона бромированием при температуре 60-70С 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона в присутствии кислоты, иода в среде олеума и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, -красящей концентрагдаи и сокращения длительности технологичес.кого процесса, бромирование проводят в присутствии 2,5-8% пиридина под давлением 2,5-2,8 ати. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Франции N 1352537, кл. С 09 в, опублик, 1964, 2.Патент ФРГ № 1О295О6, кл. 22в 3/01, опублик. 1958. 3.Технологический регламент № 494 производства основания дисперсного синего полиэфирного. Научно-технический архив Д-262, п. 3, 11453(прототип).