Способ получения аденина Советский патент 1976 года по МПК C07D473/34 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДЕНИНА

(давление 23 ат), охлаждают до комнатной температуры и открывают. После отделения избытка соединений фосфора получают 20,6 г реакционной смеси, содержащей 6,1 г аденипа (определение адепина проводилось методом УФ-спектроскопами при длине волны 253,7 нм). Реакционную смесь растворяют в 40 мл 30%-ной азотной кислоты, добавляют 0,4 г карбамида и кипятят 0,5 ч. Раствор нейтрализуют аммиачной водой до рН 7, охлаждают и отфильтровывают полученный осадок.

После кристаллизации из воды с добавлепием активированиого угля получают 6 г аденина (43,5% от теоретического, считая иа исходный формамид).

Найдено, %: С 44,42; Н 3,72; N 51,93.

CsHsNs.

Вычислено, %: С 44,44; Н 3,73; N51,83.

Продукт хроматографически чистый. R/ 0,46 (система - аммиак водный при рН 10), стандарт ,4e.

Пример 2. В автоклав помеш;ают охлажденную смесь 25 мл (0,57 моль) форм амида и 82 мл (0,93 моль) треххлористого фосфора, закрывают и соединяют с автоклавом, в котором находится 100 мл 60%-ного раствора гидроокиси калия. Реакционный автоклав нагревают 10 ч при 120°С, одновременно пропуская газовую смесь в автоклав с раствором щелочи (давление 22 ат), охлаждают до комнатной температуры и открывают. После отделения избытка соединений фосфора получают 23,3 г реакционной смеси, содержащей 3,65 г аденина.

Определение содержания и выделение аденина проводят аналогично примеру 1. Получают 3,6 г аденина (22,8% от теоретического, считая на исходный формамид).

Найдено, %: С 44,37; Н 3,76; N 51,84.

CsHsNsВычислено, %: С 44,44; Н 3,73; N 51,83.

Продукт хроматографически чистый. RT 0,46 (система - аммиак водный при рН 10), стандарт R/ 0,46-.

Пример 3. В автоклав помещают 20 мл (0,5 моль) формамида и 92 мл (1 моль) хлорокиси фосфора, закрывают и соединяют с автоклавом, в котором находится 75 г гидроокиси кальция. Реакционный автоклав нагревают 10 ч при 120°С, одновременно пропуская газовую смесь в автоклав с раствором щелочи (давление 24 ат), охлаждают до комнатной температуры и открывают. После отделения избытка соединений фосфора получают 21 г реакционной смеси, содержащей 5,9 г адеиина.

Определение содержания и выделение аденина проводят аналогично примеру 1.

Получают 5,8 г аденина (42,7% от теоретического, считая на исходный формамид).

Найдено, %: С 44,40; П 3,72; N 51,90.

CsHsNs.

Вычислено, %: С 44,44; Н 3,73; N51,83.

Продукт хроматографически чистый. R/ 0,46 (система - аммиак водный при рН 10), стандарт Ry 0,46.

Формула изобретения

1.Способ получения аденина взаимодействием формамида с галогенидом или оксигалогенидом фосфора при 120°С в закрытом реакционном сосуде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и его интенсификации, газы, выделяющиеся в результате реакции, обрабатывают щелочью.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют водный раствор едкого натра.