Способ получения аденина Советский патент 1975 года по МПК C07D51/54 C07D57/38 

Найдено, %: С 44,63; Н 3,74; N 51,99.

Вычислено, %: С 44,44; Н 3,73; N 51,83.

Пример 2. Синтез и определение содержания аденина .проводят аналогично примеру 1. 11,5 г реакционной смеси, содержащей 3,64 г аденина, растворяют в 20 мл 20%-ной азотной кислоты, добавляют 0,2 г карбамида и кипятят 0,5 час. Раствор охлаждают до О-5°С, выдерживают 3 час и отфильтровывают выпавший осадок азотнокислого аденкна. Фильтрат разбавляют ацетоном или спиртом и получают дополнительное количество азотнокислого аденина. Объединяют осадки, растворяют в воде и осаждают из водного раствора этиловым спиртом. Получают 3,5 г азотнокислого аденина (35%).

Найдено, %; С 30,25; Н 3,14; N 42,23.

Вычислено, %: С 30,30; Н 3,08; N 42,40.

Пример 3. В замкнутую емкость помещают 10 мл формамида, 15,6 г фосфорного аигидрида, нагревают 10 час при температуре 120°С, охлаждают до комнатной температуры и открывают. К реакционной смеси приливают 30 мл хлороформа и постепенно прибавляют 80 мл изопропнлового спирта. Полученный осадок, содержащий 2,1 .г аденина, фильтруют, промывают хлороформом, растворяют в 20 мл 20%-«ой азотной кислоты с добавлением 0,2 г карбамида и кипятят 0,5 час. Раствор нейтрализуют аммиачной водой до рН 7,5, охлаждают, полученный осадок фильтруют и сушат. После кристаллизации из воды с добавлением активированного угля получают 2 г аденина.

Найдено, %: С 44, 27; Н 3,75; N 51,70. Вычислено, %: С 44,44; Н 3,73; N 71,83.

Предмет изобретения

1.Способ получения аденина путем взаимодействия формамида с окислами или оксигалогенидами фосфора, отличающийся

тем, что, с целью повыщения чистоты продукта и упрощения процесса выделения, реакционную смесь окисляют разбавленной азотной ки-слотой при температуре 50-105°С -с последующим осаждением аденина в свободном состоянии или в виде «итрата известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление проводят 5-30%-ной азотной кислотой.

3. Способ 1ПО п. 1, отличающийся тем, что к раствору азотной кислоты добавляют 0,5-5% веществ, связывающих окислы азота, например карбамид.