Способ получения бета-алкил и бета-арил замещенных лифениламидов ацето-уксусной кислоты Советский патент 1937 года по МПК C07C233/07 C09B29/33 C09B29/00 

Описание патента на изобретение SU51779A1

Авторами настоящего изобретения найдено, что при действии на натрзамещенный дифениламид ацетоуксусной кислоты галоидными алкилами или арилами получаются -алкил или арил замещенные N, N дифениламиды ацетоуксусной кислоты. Эти вещества пригодны в качестве азокомпонентов при синтезе азокрасителей, а также могут найти себе применение при синтезе фотосенсибилизирующих красителей, так как при действии на них конденсирующих агентов получаются соответствующие хинолиновые производные.

Пример. Для получения дифениламида(5-этилацетоуксусной кислоты раствор 30 г дифениламида ацетоуксусной кислоты в 100 горячего абсолютного спирта смешивают с 100 см спиртового раствора эквивалентного количества этилата натрия (2,73 г). Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником и в течение 2 часов добавляют 25 г йодистого этила.

Нагревание продолжают до исчезновения щелочной реакции на мокрую лакмусовую бумажку, после чего отгоняют спирт и избыток йодистого

этила, а остаток выливают в воду. Выделяется масло, которое при стоянии кристаллизуется. После кристаллизации из эфира получается 19,0 г бесцветных пластинчатых игл, имеющих температуру плавления 70-71°.

Дифениламид этил ацетоуксусной кислоты сравнительно легко растворим в спирте и бензоле.

Пример 2. 68,1 г натровой соли дифениламида ацетоуксусной кислоты, полученной непосредственно при амидной конденсации дифенилацетамида, растворяют в 200 СМ абсолютного спирта.

К слабо кипящему раствору прибавляют 42 г йодистого этила (10% избытка) и продолжают нагревание 8 часов. После обычного выделения (см. пример 1) получают 30 г дифениламида этилацетоуксусной кислоты.

П р и м е р 3. Для получения дифениламида р-бензилацетоуксусной кислоты раствор 16,2 г дифениламида ацетоуксусной кислоты в 50 см абсолютного спирта смещивают с горячим раствором металлического натрия (1,47 г) в 50 см абсолютного спирта.

Полученную смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником и к ней небольшими порциями добавляют 8,2 г очищенного от хлористого водорода хлористого бензила. Нагревание продолжают 6 часов, после чего реакционную массу выливают в воду. Выделившееся масло при стоянии кристаллизуется и после перекристаллизации кристаллов из эфира получается 5,3 г прекрасно образованных продолговатых пластинок, имеющих температуру плавления 108-109°.

Предмет изобретения.

Способ получения §-алкил и |5-арил замещенных дифениламидов ацетоуксусной кислоты, отличающийся тем, что на натрзамещенный дифениламид ацетоуксусной кислоты действуют галоидными алкилами или арилами, после чего полученный продукт выделяют обычными методами.

Похожие патенты SU51779A1

название год авторы номер документа
Способ получения 8-[N-(альфа-метил 5 -диэтил-амино)-бутил]-аминохинолина 1940
  • Дубинин Б.М.
  • Челинцев Г.В.
SU60073A1
Способ получения 1-фенил-3-метил-пиразолона 1939
  • Александров Т.Г.
  • Дубинин Б.М.
  • Кнуньяиц И.Л.
  • Челинцев Г.В.
SU57506A1
Способ получения производных декагидроизохинолина 1973
  • Дэвид Росс Бриттелли
  • Вильям Чарльз Рипка
SU562196A3
Способ получения альфа-ацилоксиметилен-бета-этоксипропионитрила 1943
  • Беневолинская З.В.
  • Челинцев Г.В.
SU65169A1
Способ получения алкиловых эфиров фосфиновых кислот 1970
  • Близнюк Н.К.
  • Протасова Л.Д.
  • Кваша З.Н.
  • Климова Т.А.
  • Жемчужин С.Г.
SU335950A1
Способ получения альдегидов и кетонов из нефтяных кислот 1932
  • Кацнельсон М.М.
  • Челинцев Г.В.
  • Чичибабин А.Е.
SU31440A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОФОСФОНАТф Вг^БЛНСТЕНА|!!4ТйГГШ"11ХНГ??СЯАЯ|ВСЕСОЮЗНАЯ 1972
SU329184A1
ПРОИЗВОДНЫЕ 1-МЕТИЛ-5-ХЛОРПИРАЗОЛА И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ 1999
  • Левковская Г.Г.
  • Боженков Г.В.
  • Мирскова А.Н.
  • Танцырев А.П.
RU2186772C2
ПРОИЗВОДНЫЕ АРИЛОВ ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ 1991
  • Роберт Ян Довелл[Gb]
  • Филип Нейл Эдвардс[Gb]
  • Кейт Олдхем[Gb]
RU2067976C1
Способ получения бета-нафтилового эфира никотиновой кислоты и его галоидоалкилатов 1935
  • Гольдфарб Я.Л.
SU44554A1

Реферат патента 1937 года Способ получения бета-алкил и бета-арил замещенных лифениламидов ацето-уксусной кислоты

Формула изобретения SU 51 779 A1

SU 51 779 A1

Авторы

Дубинин Б.М.

Челинцев Г.В.

Даты

1937-01-01Публикация

1936-11-19Подача