Способ получения производных 4-окси6-оксиметилпиримидина Советский патент 1976 года по МПК C07D239/36 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4 ОКСИ-6-ОКСИМЕТИЛПИРИМИДИНА

12

изопропилпиримид.ина (0,0495 моля) и 13,60 г ацетата 1натрия ic 3 1молекула,ми кристаллизационной воды (О,О моля) нагревают в 200 мл воды с обратиьш холодильником. Через 5, 24 и 48 ч феакцию лрерывают, доводя значение рН добавлен1ием 1 и. раствора едкого натра до 7. Через 72 ч реакцию прекращают, добавляют 50

.чл I в. соляной кислоты, |В течение 5 ч отго,няют уксусную ;piH воды постопоте .кислоту и воду, причем

Я;1,о пополияю. Остаток доводят до рН 5 к уларивают досуха. Сухой остато1К затем Э;х;трапируют хло ристым метиленом в экстракЦИ01ННОМ а нпарате по Со,кслету (отделение хлористого натрия и ацетата натрия). После отгошки хло ристого метилена получают 4-окси-6-окС:И1мет.ил-2-изопропил;п1Иримидин, выход 93,72%; чистота 97,9%, т. пл. 186,2-186,5° С.

Найдено, %;

57.5 С; 7,0 Н; 16,7 X; 18.8 О. %: 57,08 С; 7,19 Н; 16,66 N;

Вычислено, 19,02 О.

Пример 2. 9,5 г (0,0586 моля) 4-окс«6-хлорметил - 2 - метилпиримидина и 16,3 г СНзСООМа ЗН2О нагревают в 20 мл воды с обратным холодильником. Затем обрабатывают по Примеру , после 24 ч получают 4-окси-6-оксиметил-2-мет.илпир,имид1Ины с выходом 90-94%, т. пл. 232,5° С (разложение).

Формула изобретения

1. Способ получения производных 4-акси6-оксиметил,П:Иримидина общей формулы

ОН

, t

р,А А сн,он

N

где RI и R2 - атомы водорода, ал кил-с I-4 атомами углерода,

/с использованием хлорпроизводного пиримидина при .нагревании, отлячающгчйс я тем, что, с целью позыщения выхода и чистоты щелевого продукта, соединение общей

ф:ОрМуЛЫ

он

(II)

1

вЛ

СНгС

. RI и R2 имеют ужазанные значения,

обрабатывают водой при кипячении и выдерж; :вают значение рН 4-8.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию осуществляют яри выдержква1П1и значения рН 6-7.

3.Способ lOO п. 1 или 2, о т л и ч а ю щ ,и йс я тем, что рН выдерживают использова-нием буферНых соединений, напрямер .ацетата натрия, дигидрофосфата .калия - дикалийфосфата.

4.Способ по п. 1 ИЛИ 2, о т л -и ч а ю щ и йс я тем, что значение рН выдерживают путем непрарывного дозируемого добавления дающих щелочную реакцию соединений.