Способ получения смешанных карбонатов щелочноземельных металлов Советский патент 1976 года по МПК C01F11/18 

Изобретение относится к способу получеШ1Я смешанных карбонатов щелочноземельных металлов, которые применяют ъ качестве кс ходнотю материала для эмиттирующ1{х покрытий оксидного катода. 5 Известен способ получения карбоната щелочноземельных металлов, например бария, путем карбонизацнн раствора сернистого ба рия при ЗО-4О С двуокисью углерода. Вви- ; ду того, что сернис- ый барий в растворе 10 гидролизован, процесс идет через стадию об- разования гидроокиси барин. Однако продукт | всегда содержит примеси сульфидов и серы Известен также способ получения сме- тайного эквимоляркого карбоната барня и строндия из суспензии гидратов СООТЕЭТСТ- вующих окислов путем обработки их углекиОлым газом 2| . Однако этот способ не поэ™ воляет получить продукт с однородным фазовым и стаб1шьн.ым гранулометрич9С1ШМ сос.тавом. Продукт состс ит из частьщ размером 2-3 мкм, Ю % Составляют частицы разме- ipOM ОД- 0,5 М1СМ .и выше: 3 ыкы,. О иеод нородном фазовом с ост азе свиде гел1;ствуют ;даннъЕе инфракрасной спактроскспин и терм ;inecsLoro анализа. Продукт имеет две полосы -1--1 (Поглощения (.1О75 см в 1063 см ) хаpaK-repHbie для шадиБВдуаль:.;-::/мслеЕ уляТНых jCrpyicTyp (Б данном карбонатов та, |рШ5 к стронция). На TspMOi-pafYiivfax набя одаются широаие paoiVibiTKe г;Н::и. од.Еатыпак:,1ие весь темпоратурныГЕ диаг/аась фрчовых г1 -;рсходов. Д)ш получения продукта с однородным фазовым и стабильным грануломе-тркчаским составом используют гидрооанси щелочнозе-иепьаыи металлов в ввде нстынных растворов, гфедварительно кагретицс до85-9О С, j По предложеннок у способу получают про дукт с одкоподнь1М фазовым и стабильным 1грануломеф1.гчес1сим составом. Зерне продукта имеют pa.3j.iep 1--2 мкуа Частнд с боль:ii /-U4i и меыыиин pf.;jMepOiVi %. Не инфрз красшдхх cnsETji/ax. поглощеагш наблюдаете -; одна по;;эса аоглощения относшцгхяся к кодеббЛйЯ.; обп:.ей молекулярной стузуктуры двойного карбон дта, На термо1рам ла.ч на5 людаетсй одшг: четко БЬ ражони,гй ;-шк,, кочо- рый соответствует температуре фазового перехода. Для двойного карбоната - 780 С, для тройного - 770 С. Пример 1. Раствор гидроокисей бария и стронция, взятые в соотношении 40-60 вес.% (концентрация раствора от 0,8 до 1,5 ве9,%)| нагревают до 85-90 С. Пооле этого охлаждают до рабочей температуры (25 С). Полученный инстинный раствор подают в реактор насосом. Скорость подачи раствора регулируют в пределах 2-20 мл/сек рН раствора поддерж1гоают 6,8-7,2. Уг|Eeiui bofi ,гяз подакуг в реактс противен- током со скоростью 110 млТсек. Отбор образующейся суспензии карбоната устанавли|вают равным притоку исходного раствора гидроокиси. Отобранную суспензию направляют на вакуумную фильтрацию. Полученные кристаллы двойного карбоната бария и стро 120 С в течение 3-4 час. ция сушат при Размер зерна продукта 1-2 мкм. Температура фазового перехода 780 С, Пример 2. В качестве исходного раствора используют раствор гидроокисей бария, стронция и кальция, взятые в соотношении 54:38:8 вес.%. Процесс проводят. по примеру 1. Размер зерна продукта 1-2 мкм. Температура фазового перехода 770°С. Формула изобретения Способ получения смешанных карбонатов щелочноземельных металлов путем обработки их гидроокисей углекислым газом, отличающийся тем, что, с целью получения продукта с однородным фазовым и стабильным гранулометрическим составом, используют гидроокиси щелочноземельных меЧ таллов в виде истинных растворов, предварительно нагретых до 85-9О С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Позин М. Е. г- Технология миндальных солей, Изд-во Химия, Л., 1974, стр, 453-454. 2. Старсжомодская Е. Л. Труды МХТИ, вьш. 3, 1960, стр. 66-69.