Способ получения 10-галоидфеноксарсинов Советский патент 1976 года по МПК C07F9/14 

Изобретение откосится к поЛ1чеш5Ю геfrepoaKKriHHscKirx соеднитшй , а -но к. спосооу ;;с.1учен5:; 10-галсидфеноксарсююЕ общей формулы SrX.- raeOt Ce,Br, которые могут HGiiTH прзазеие11кё в качестве активных компокантоз н обрастак/ших красок для морсклх cyncsV Известен способ получеи ш 1О-хлор« феноксерснна путем взаимодействия дифенило вогоэфира, и трзххяористого мьаиьяка в крисутстдтш трэххтеристого влк;микия в ка честве катализа-гора. Непаш ональность aro го способа о5уславп}гаается прггменением треххлористого мышьяка, тохси шого и дорогостоя;цего. Известен также способ получения 1О-. -xjiopijieKOKcapcHHa п т-ем .юдействия цифенилоБого ifpa, мыйсьяковпстого ангидрида, алюмлииезого пороиг а и газообрйзна-О хлора при те: тврат ра 10О-260С, Иэло. статксм этого способа Евгшется заг-разнок1 Э 11О хлорф«но1:сарслна продуктами хлорирс:е--3НИИ, киэюй выход целевого рропукта, сложность технологического проиосса, Для повьиаопия чистоты иачового та, увеличения его выхода, а 1акжв щения тех юлогнческого hpoHscca в качост ,ве галоидзфующего реагента используют трехгалоидный алюм1га1гй. Способ по.учен 1Я ;1С-галоидфеноксйрси- нов формулы I согласно кясоретенню за- ключается в том, что днфеннловый подвергают Еззнмодействн о с мыщьяковяо:тым ангидридом при кагрезанни, желатальЬю до 26О С в прис тствий трехгалоидиото алюмпякя, Пример 1. Получение 10 хлорфеноксарсина, Смесь 19,8 г (ОД моля)-мышьяковис гого ангндрнаа, 68,0 г (0,4 моля) дифе нилового эф;фа и 28,1 г (0,21 моля) ipexхг ористого алюминия при перемешива1ши

8

нагреБа1ог в течение двух часов до температуры 26О°С. После охлаждения смеси до добавляют 700 мл бензола и 40 мл к.ониентрнр шанной сояш10й кислоты. Смесь кипятят 1 lac. После охлаждения бензольный слой отделяют, а растворитель отгонякуг. Остаток подвергают neperoiEce под ваKjryNJOM.BbixoA Ю-хлорфеноксарсина 32,5г (ОД 16 моля) Н1Ш 58,3%, Т. пл. 122123°С..

П р н м е р 2, Получение 10-бром фэкоссарскка.

Qvsecb ISjS г (ОД мопя) мьшпьжшвно того aETKapiwJii, 8S,0 г (0,40 моля) дифекшоБого зфкра и 56jO г (0,21 моля) трехбромистого алЬмнниа при перемешиваш-ш нагревают Б течеш ге трех часоз до температуры 260°С, После охлаждения смеси до 5О°С добавлжат 700 мл беизо ка и 40 мл KOKueiiTpiroosaHHoS бромисто . воцороднсй EKcriOTfci. Qviecb кипятят 2 час.

4 . , Песке охпаждения бензольный слой отделях от, pacTiiopiiTenb и избыток Д1гфенялово-го oTroHEiOT. Остаток перекристал якзовывают из тфопанола. Выход 10-бромфеноксарсина 30,5 г (0,095 моля) иди 38,0%. т; rci. 126«128°С.

Формуда нзобретенин

Способ поя;,.е1шэ lO-a-ajiOKAr eHoiccapciiKiiu путвл B aia:D29:iCTE::a цгпфеннлевого эфира с MbSUb;:iio:;- CTb--.; акгкйрндом при тат,{аерат;,ф9 100-.260С в ггг исутствгш :

гопокдируюгиего реагента о т л и ч а « J3 щ и 1Г с я Tei-4j что, с uatibio повыше нкя чст-оты цепоаого «рскукл-а н yss. кия его выхода, а такке у;Т;-;сщэк чя техно погяя процесса; в кач&стзэ гаг;оид5грук2це-.

го рзатзатз испо; ьзу1от т зега-алокдный алюMiiiruS...