Способ получения хинолиновой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07D215/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИНОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ и перекиси водорода в водной среде, соде жащей минеральную кислоту в эквимолярн количестве по отношению к окисляемому шеству, причем перекись водорода берут количестве 3--4молей на 1 моль хинолина или его производных. Пример 1. КЮг хиМолина пр ливают 6,5 мл 37%-ной соляной кислоты (ийи эквимолекулярное количество серной или фосфорной кислогьГ), полученный хло рид (сульфат, ортофосфат) растворяют в 80 мл 10%-ной водной перекиси водорода (мольное соотношение .хинолин : перекись водорода -1:3), и раствор озонируют при температуре 2Q-4O С до поглощения 2,5 моля озона на 1 моль хиноли- на. Реакционный раствор охлаждают до О С, и выпавшую хинолиновую кислоту от4ж(льтровывают и промывают 10 мл во ды. Вес продукта 8,6 г, содержание основного вещества 99,2%. Из фильтрата упариванием дополни тел ьно получают ещ 0,4 г хинолиновой кислоты. Суммарный выход кислоты 89%. Пример 2. Условия опыта, как в примере 1, но мольное соотношение хин лин: перекись водорода - 1:1. Выход хи- нолиновой кислоты 40%. П р и Ы е р 3. Условия опыта, как в примере 1, но мольное соотношение хинолин j перекись водорода 1:4. Выход хинолиновой кислоты 88%. Пример 4. Условия опыта, как в примере 1, но концентрация перекиси водорода составляет 30%. Выход хиноли- ВОВОЙ кислоты 83%. Пример 5. Условия опыта, как в примере 1, но концентрация перекиси водорода составляет 3%. Выход хинолиновой кислоты 7О%. Пример 6. К 10 г 8-о ксЦзсинс пина приливают 3,7 мл серной кислоты и полученный сульфат растворяют в 8О мл 1О%|--ной водной перекиси водорода и озонируют при комнатной температуре до поглощения 2,5-3 .молей озона на 1 моль 8-оксихинсхлина, Выпавшую хинолиновую . кислоту отфильтровывают, промывают 10 мл воды и высушивают при 8О С до ; постоянного веса. Из фильтрата допопнитадьно получают 0,3-0,4 г кислоты. Суммарный вес хинолиновой кислоты 8,5 г/содвр жание основного вещества 99,3%. Выход 84%. Формула изобретения Способ получения хинолиновой кислоты окислением хинолина или его производных в водной среде, содержащей эквимолярное количество минеральной кислоты, дейс1 - вием двух окислителей, одним из которьтх является озон, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве второго окислителя применяют перекись водорода в количестве, 3-4 молей на 1 моль хинолина или его производных, при этом озон F перекись водорюда исполь зуют совместно. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Чекмарева И. Б., Жданович Е. С. и др. По71учение хинолиновой и ншсотиновой кислот.,Журнал прикладной химии 1965 г, 38, 7О7. 2.Патент США № 2964529, кл. 260, 2955, опубликовано 13.12.1960 г. (прототип).