НАЯ -Ф-ПЛЬШТГЗ •'У~;"'"!,|Р:'^".'Г»Би^л;:зшл Советский патент 1967 года по МПК C07D213/80 

Изобретение относится к области получения никотиновой кислоты, которая применяется в качестве лекарственного препарата и при производстве витаминизированных кормов для скота.

Способ получения никотиновой кислоты окислением хинолина и 8-оксихинолина озонированным кислородом в воде либо в ледяной уксусной кислоте с последующим разложением образовавшихся диозонидов 30%-ной перекисью водорода и декарбоксилированием получаемой при этом хинолиновой кислоты в никотиновую при 220-230°С известен. Выход целевого нродукта при этом составляет 61,7% от теор.

С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода продукта, предлагается получать никотиновую кислоту окислением хинолина или его производных, например 8-оксихинолина, озонированным кислородом в разбавленной (90%-ной) уксусной кислоте при температуре кипения раствора. Выход целевого продукта 89-100% от теор.

Пример 1. 3 г хиполина в 30 смз 90%-ной уксусной кислоты озонируют при 104°С до ноглоп1,ения 2,8 моль озона па 1 моль хи}юлина. Скорость озонирования 0,4 г/час. По окончании реакции растворитель отгоняют досуха под вакуумом, осадок перекристаллизовывают из воды.

Выход никотиновой кислоты 2,48 г (89% от теор.), т. пл. 232°С.

Пример 2. Раствор 3 г 8-оксихинолина в 30 СМ 90%-ной уксусной кислоты озонируют при температуре кипения раствора до поглощения 1,5 моль озона. Скорость озонирования 0,7 г/час до ноглощения 1 моль озона и 0,2 г/час при поглощении следующих 0,5 моль.

Выход никотиновой кислоты 100% от теор.

15

Предмет изобретения

Способ получения никотиновой кислоты окислением хинолина или его производных, например 8-оксихинолина, озонированным кислородом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, окисление проводят в разбавленной уксусной кислоте при температуре кипения раствора.