Способ получения амидов нитроароматических карбоновых кислот Советский патент 1976 года по МПК C07C103/34 

ход амида 3,5-йинитро о-топуиловой кис-лоты 74%. т.пл. 179-18О (водный сш; Пример2.2г о«толуилоБо$1 ис лоты нитруют Б смеси 6 мл ЗО -Ного олеум я ;И 1,35 мл дымящей азотной кислоты так .же, Как в примере 1, Реакционную массу дополнительно нагревают4 час при8О-10О - С разбавлшот 4 мл 2 0%-ного 6а1еума, Ъбр абатывают при 55°С 0,7 г мочевины (набда дается слабое разогревание), выдерживают .2 час при 100-110ОС и выливают на Выход З.б-динитро-о-гол гамида- 85%, т.пл. 179 1800С. ПримерЗ 2г -тол Иловой кисло1ТЫ нитруют в смеси 6 мл 14%-ного олеума и 1,5 мл меланжа (содержание серной кислоты 8%) по примеру 2, разбавляют 4 мл 14 { -ного олеума и (1мидируют 2 г сульфаминовой кислоты или 0,7 г мочевины по при меру 2. Выход 82%, т.пл. 179-180°С. П р и м е р 4. 2 г п-толуиловой кисл( ты нитруют и амидир аот по примеру 2. Выход 3,5--динитро п-голуамида с применением мочевины 89%, сульфамииовой кислоты 91% т.пл, 182-1830С. П р и м е р 5. N -Метиламид- 3,5-ди ни гро-о-толу иловой кислоты получают по примеру 2, применяя вместо мочевины 2,1 г N - Мвтилсульфаминовой кислоты. Выход 77%, г.пл. 186-187t C (спирт). Примере. К смеси 3.,2 г 1 хло бензойной кислоты с 9 мл кониенгркро ан ной серкой кисло-ры при ргшмешиванкк при«. бавляют при температуре не выше 2,1 г тонко измельченного нитрата калия. Реакционную массу выдерживают 4 «час при 20°С, ЗО мин при SOOQ, озитаждакгг до Ю смешивают с 5 мл 67%-ного олеума, o6jiaбатывают 3 г супьфаминовой кислоты, нагревают 2 час при SO и выливают на лед Выход «МИДа 2 хлор 5-нитробенаойной кислоты 81%; Т.ПЛ. . . П р 1и м е р 7, К смеси 2,7 г метилового э4ира бензойной кислоты в 8 мл серной киопоты, охлажденной до , прибай- ляют 0195 мл дымящей азотной кислоты при температуре не выше . По окончании при бавления смесь вьщерживают 2 час при 20QH 3 час при , смешивают ири2О С с 6 мл олеума, обрабатьюают 3 г сульфаминовой кислоты, нагревают 2 час при 8О-1000С, охлаждают и выливают на лед. Получают амид м-нитробензойной кислоты. Выход 92%J т.пл, 1391400С, На 1 г нитруемой кислоты при получении д нитроамидов обычно используют 4-6 мл олеума, при получении мононитро- амидов,-3 мл копцентрирсеанкой серной кколоты и 2-3 мл 65%-ногО олеума. Формула изобретения Способ получения амидов ннтроаромати- ческих карбоновых кислот из cooiaeTC-fByio щих ароматических карбоковых кислот с применением нитрования концентрирсдаанной кислотой в олеуме и амидирс©ания суль, фаминовой кислотой или мочевиной с nocis3 .дующим вьщелением целевого продукта , тличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения техйологического процесса, нитрование н амидирование проводят одновременно и про neqc ведут при мольном соотношении между азотной, сульфаминовой и ароматической киолотами, равном 1-1,10:1-2:1, а концентраций SOj в олеуме после нитрования должно, бытьне менее 8-10%, Источники информации, привитые во внимание при экспертизе: 1.SD.. chem. tlad-. 59,92 194О г, 2.Авт,св.СССР364605,С07с103/34, 197О г (прототип).