Показать метаданные Скрыть метаданные

(19)

(11)

523 898

(13)

(51)

МПК

C07D241/10(2000-01-01)

(21) (22)

Заявка

2073656, 1974-11-11

(22)

дата подачи заявки

1974-11-11

(45)

опубликовано

1976-08-05

(72)

авторы

Андерсон Андрис АнсовичЮрель Светлана ПетровнаШиманская Мария Владиславовна

Способ получения пиразина Советский патент 1976 года по МПК C07D241/10

Описание патента на изобретение SU523898A1

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРАЗИНА

ные на носитель, не обладающий адсорбционной и каталитической активностью.

Так, в качестве активных компонентов катализатора применяют высокоинертные материалы, не обладающие каталитической актив- 5 ностью в условиях проведения реакции, и с ,, .- о небольшой удельной поверхностью(1-3,5 м г например инертные хроматографические носители хромосорб W и кизельгур. Поскольку протеканию мономолекулярных реакций, какой является дегидрирование пиперазина, способствует возможно большая изоляция реагирующих молекул, процесс проводят при контакте в течение 1 сек и при разбавлении (100-500 моль на моль сырья) паров пиперазина инертным газом-носителем Это позволяет также отказаться от применения растворителей, усложняющих вьщеление пиразина из реакционной смеси. Для подавления побочных процессов, кроме выщеописанных мер, снижают содержание активной составляющей катализатора до 0,11,5 вес.% (содержание около 5 вес.% значительно снижает выход пиразина). В качестве активного компонента катализатора применяют также ангидриды поливалентных кислот. Применение инертных носителей, покрытых тончайшими слоем окислов, обеспечивает протекание процесса с выходом 81-94%. Оптимальный выход пиразина получается также при практически полной конверсии ис ходного пиперазина. Содержащиеся в реакционной смеси примеси низкокипящих примесей

1этиламина и диэтиламина могут быть легко отделены от целевого продукта дистшшядией. Таким образом предлагаемый способ заключается в том, что катализатор используК)т в количестве 0,1-1,5 вес.%. Его наносят на носитель с удельной поверхностью О 1-3,5 м /г, не обладающий адсорбционной и каталитической активностью. Время контакта 1 сек и 1 моль пиперазина разбавлен 100-5ОО моль инертного газа-носителя. В качестве катализатора используют ангидриды поливалентных кислот или окислы металлов переменной валентности, нанесенные на окись алюминия или двуокись кремния. В качестве ангидридов поливалентных кислот обычно используют ангидриды борной,фосфорной, фосфорномолибденовой,фосфорновольфрамовой, кремнемолибденово.й, кремневольфрамовой, борновольфрамовой кислот, а в качестве окислов металлов переменной валентности - окислы Сг, Mo,W, Си, Со, NL. Процесс обычно проводят при температуре 300-5ОО°С. Пример 1.В проточный реактор помещают 0,39 г катализатора, содержащего 1% активного компонента на xpoMOcop6eW (0,25-0,5 мм), и при температуре ЗООС Л500 С пропускают 5, г пиперазина при молярном разбавлении газом-носителем гелием 1:1ОО. Время контакта 1 сек. Состав полученных продуктов исследуют мето-дом газожидкостной хроматографии. Зависимость выхода пиразина от природы активного компонента катализатора приведена в табл. 1 Таблица 1.

Пример 2. В проточный реактор помещают 0,39 г катализатора, содержащего 1% Р„О на хромосорбе V (0,25ti о

0,5 мм), и при температуре 40О-46О С пропускают 5,6-10 пиперазина, Раабавление гелием 1:100, время контакта 1 сек. В аналогичных условиях пары пиперазина

Зависимость выхода пиразина от содержания активного компонента

в катализаторе

пропускают над катализатором, содержащим

5% из хромосорбе W (О,25-О,5 мм).

о В аналогичных условиях пары пиперазина

пропускают над катализатором, содержащим

1О% на хромосорбе VC.

лС О

Результаты газохроматографического анализа катадизата приведены в табл. 2.

Таблица 2.

Похожие патенты SU523898A1

название	год	авторы	номер документа
Способ получения пирролина-1	1980	Ошис Янис Фрицевич Андерсон Андрис Ансович Шиманская Мария Владиславовна	SU891658A1
Способ получения ангидридов алифатических карбоновых кислот	1975	Моисеев Илья Иосифович Жаворонков Николай Михайлович Гентош Ольга Иосифовна Паздерский Юрий Антонович Агроскин Исак Ильич Варгафтик Михаил Натанович Калечиц Игорь Вадимович	SU616263A1
Способ получения акрилонитрила	1975	Жак Марьон Кристиан Пралю	SU615853A3
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ БЕЗВОДНОГО ОКИСЛЕНИЯ БУТАНА В МАЛЕИНОВЫЙ АНГИДРИД	1991	Бруно Дж.Барон[Us]	RU2035996C1
КАТАЛИЗАТОР И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ СМЕСИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И ЭТИЛАЦЕТАТА	2011	Соболев Владимир Иванович Колтунов Константин Юрьевич Андрушкевич Тамара Витальевна Попова Галина Яковлевна Пармон Валентин Николаевич	RU2462307C1
Способ получения формилпиразина	1975	Иовель Ирина Григорьевна Лейтис Людмила Яновна Шиманская Мария Владиславовна	SU598895A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ФЕНИЛОВОГО ЭФИРА	1970		SU263492A1
СПОСОБ ГЕТЕРОГЕННОГО КАТАЛИТИЧЕСКОГО ГАЗОФАЗНОГО ПАРЦИАЛЬНОГО ОКИСЛЕНИЯ ПО МЕНЬШЕЙ МЕРЕ ОДНОГО ИСХОДНОГО ОРГАНИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ	2006	Кремер Ульрих Вегерле Ульрике Лаква Герхард Хаммон Ульрих Мюллер-Энгель Клаус Йоахим	RU2440188C2
Катализатор и способ очистки жидких углеводородов от общей серы	2019	Тюрина Людмила Александровна Тарханова Ирина Геннадиевна Бабаков Евгений Александрович Зеликман Владимир Менделевич Брыжин Александр Александрович Али-Заде Али Гошкар Оглы	RU2693699C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ГИДРОКСИАДАМАНТАН-4-ОНА (ЛЕКАРСТВЕННОЕ СРЕДСТВО "КЕМАНТАН")	1994	Климова Н.В. Авдюнина Н.И. Пятин Б.М. Пушкарь Г.В. Самсонова О.Л. Ефимовцева М.Б. Большакова Р.Ф. Середенин С.Б.	RU2104994C1

Реферат патента 1976 года Способ получения пиразина

Формула изобретения SU 523 898 A1

Пример 3,В проточный реактор помещают 0,4 г катализатора, содержащего 1% Р„О на хромосорбе W (0,25-0,5мм) и пропускают пары пиперазина, как в примере 1. В проточный реактор помешают 0,4 г катализатора, содержащего 1% Р на кизельгуре (0,25-0,5 мм) и пропускают паЗависимость выхода пиразина

Хромосорб Wl.O 42О Кизельгур 1,0 420 Электро-

а,о 500 12,3 9,7

корунд

10,5 81,5 8,089

8,4 78,4 10,588

7,0

71.0 ры пиперазина, как в примере 1. В проточный реактор помещают 0,4 г катализатора, содержащего 1% Р„О на электрокорунде (0,25-0,5 мм), и пропускают пары пиперазина, как в примере 1. Результаты газохроматографического анализа катализатов приведены в табл. 3. природы инертного носителя Таблица 3.

Формула изобретения

1. Способ получения пиразина дегидрированием пиперазина, разбавленного инертным газомчносителем или растворителем, при нагревании над катализатором на инертной форме носителя, являющимся окислом металла, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, катализатор используют в количестве 0,1-1,5 вес. %, нанесенным на носитель с удельной поверхностью 1-3,5мг/г не обладающим адсорбционной и каталитической активностью, при времени контакта 1 сек и при разбавлении 1 моля пиперазина 100500 молями инертного газа- юсителя.

2. Способ по п. 1,. о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве катализатора используют ангидриды поливалентных кислот или окислы металлов переменной валентноети, нанесенные на инертную форму окиси алюминия или двуокиси кремния.

3. Способ по пп, 1и2, отлича ющ и и с я тем, что в качестве ангидридов

поливалентных кислот используют ангидриды борной, фосфорной, фосфорномолибденовой, фофорновольфрамовой, кремнемолибденовой, креневольфрамовой, борномолибденовой, борновольфрамовой кислот,

4.Способ по пп. 1и2, отлича ющ и и с я тем, что в качестве окислов металлов переменной валентности используют окислы хрома, молибдена, вольфрама, меди, кобальта, никеля.

5.Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что процесс проводят при 300-500°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Патент США № 2580221, кл, 26025О, 1951-прототип

2.Патент Великобритании № 609924, 1948.

3.С.А. 1959, 53, 13163

4.Патент США № 2474782, кл, 260340.7, 1949

5.Патент США № 2474781, 260-247 1949

6.Патент Франции № 54886, 1950,

С 07 d

SU 523 898 A1

Авторы

Андерсон Андрис Ансович

Юрель Светлана Петровна

Шиманская Мария Владиславовна

Даты

1976-08-05—Публикация

1974-11-11—Подача