СПОСОБ ФЕНИЛИРОВАНИЯ И ТОЛИРОВАНИЯ НАФТИЛ-АМИН-1-СУЛЬФОКИСЛОТЫ-8 Советский патент 1936 года по МПК C07C143/60 

В американском патенте №1617313 описан способ получения фенил-пери-кислоты нагреванием до 170° 1 вес. ч. пери-кислоты с 3 вес. ч. анилина и 0,5 вес. ч. воды.

При нагревании давление достигает 10 атмосфер.

Автором предлагаемого изобретения выяснено, что для получения чистой фенил-пери-кислоты необходимо создание среды, препятствующей окислению (т.е. необходимо удалить воздух из аппарата и изолировать реакционную массу в котле от воздуха), а не применение высоких давлений. Для удаления воздуха может быть применен водяной пар или какой-либо инертный газ.

По предлагаемому способу воздух заменяют водяным паром, который образуется от испарения воды при нагреве массы и реакция фенилирования протекает в среде водяных паров. Для удаления воздуха применен спуск нарастающего давления до какого-либо минимума, например равного 0,5 атм., а для изоляции массы в котле от воздуха во время протекания реакции оставляется незначительное давление около 0,5 атм. сверх нормального.

По окончании реакции масса подщелачивается и избыточный анилин отгоняется водяным паром. Фенил-пери-кислота выделяется подкислением. Продукт получается весьма чистым.

Данный способ, введенный на производстве, дал увеличение выходов фенил-пери-кислоты с 60% до 89-90% и этим увеличил в раза мощность установки без дополнительных затрат. Кроме того, при данном способе совершенно не требуется применение автоклавов.

Заменяя анилин р-толуидином можно получить толил-пери-кислоту. Выходы сохраняются те же.

Пример. 335 кг пери-кислоты (нафтил-амин-1-сульфокислота-8), причем 100%-й пери-кислоты можно взять 223 кг, загружают в 850 кг анилина (или в соответствующее количество р-толуидина), предварительно нагретого до 40-60° (или до 100-120°) и заливают 27 кг воды. Во время нагрева до 160° производят спуск получаемого давления, все время поддерживая его около 0,5 атм. выше нормального. При 160° выдерживают реакционную массу в течение 8 часов. По окончании реакции отгоняют водяным паром анилин в присутствии магнезита, взятого в теоретическом количестве. По окончании отгонки отфильтровывают раствор магниевой соли фенил (толил) пери-кислоты и подкисляют его для выделения свободной фенил (толил) пери-кислоты.

Способ фенилирования и толирования нафтил-амин-1-сульфокислоты-8 действием анилина при нагревании и нормальном давлении, отличающийся тем, что реакцию ведут в отсутствии кислорода или других окисляющих газов.