Способ получения 1:3-ди (фениламино)-8-сульфокислоты нафталина Советский патент 1938 года по МПК C07C309/50 C07C303/22 

Изобретение относится к области получения 1 :3-ди (фениламино)-8-сульфокислоты нафталина, давая новый способ ее получения.

В то время, как при обычном способе фенилирования 1-нафтиламин3,8-дисульфокислоты (амино-эпсилонкислоты) последнюю нагревают в отсутствии воды с анилином и его солями при температуре 150-170° для получения 1,3-дифенил-диамин8-сульфокислоты, авторами было найдено, что эта же реакция протекает значительно лучше в присутствии воды, причем качество получаемого продукта несравненно выше полученного по старому способу. Для сокращения времени фенилирования операция эта проводится под давлением Б 2-3 атмосферы, в силу чего вместо 8 суток,потребных на фенилирование с обратным холодильником при 115°, операция эта проходит при 145° за 12 часов.

Таким образом, сущность предлагаемого метода заключается в фенилировании амино - эпсилон - кислоты в присутствии воды под давлением.

Пример. В железный эмалированный или луженый автоклав на масляной бане загружается 400 ч.

анилина. 49,8 ч. сернокислого анилина и 248,3 ч. пасты анилиновой соли а-сульфокислоты нафталина с содержанием 54% влаги. При 90° в течение 6 часов к этой смеси прибавляется 122,2 4.88%-й амино-эпсилон-кислоты.

По окончании загрузки аминокислоты температуру реакционной массы поднимают до 115°; при этом лишняя вода отгоняется через прямой холодильник. По достижении 115 автоклав закрывают и подымают температуру реакционной массы до 145° и дают 8 час. выдержки. По окончании выдержки подшелачивают и отгоняют избыток анилина острым паром, после отгона анилина фильтруют и выделяют из фильтрата подкислением дифенилэпсилон-кислоту в виде светло-зеленого осадка. При совместном окислении с пара-амино-дифениламин-о-сульфокислотой продукт дает краситель для шерсти чистых голубых оттенков.

Вместо анилина может быть применен толуидин и другие первичные амины.

Предмет изобретения.

Способ получения 1 :3-ди (фениламино) - 8 -сульфокислоты нафталина нагреванием 1-нафтиламина 3:8 дисульфокислоты с анилином и его солями, отличающийся тем, что 1-нафтил-амин-3:8-сульфокислотз нагревают не выше 100° с анилином, его сульфатом и а-нафталинсульфонатом в присутствии воды, затем температуру поднимают для отгонки избытка воды, реакцию заканчивают нагреванием под давлением до 145 и из реакционной массы известными приемами выделяют 1 :3-ди (фениламино)8-сульфокислоту нафталина.