Способ получения 1:3-ди (фениламино)-8-сульфокислоты нафталина Советский патент 1938 года по МПК C07C309/50 C07C303/22 

Описание патента на изобретение SU52879A1

Изобретение относится к области получения 1 :3-ди (фениламино)-8-сульфокислоты нафталина, давая новый способ ее получения.

В то время, как при обычном способе фенилирования 1-нафтиламин3,8-дисульфокислоты (амино-эпсилонкислоты) последнюю нагревают в отсутствии воды с анилином и его солями при температуре 150-170° для получения 1,3-дифенил-диамин8-сульфокислоты, авторами было найдено, что эта же реакция протекает значительно лучше в присутствии воды, причем качество получаемого продукта несравненно выше полученного по старому способу. Для сокращения времени фенилирования операция эта проводится под давлением Б 2-3 атмосферы, в силу чего вместо 8 суток,потребных на фенилирование с обратным холодильником при 115°, операция эта проходит при 145° за 12 часов.

Таким образом, сущность предлагаемого метода заключается в фенилировании амино - эпсилон - кислоты в присутствии воды под давлением.

Пример. В железный эмалированный или луженый автоклав на масляной бане загружается 400 ч.

анилина. 49,8 ч. сернокислого анилина и 248,3 ч. пасты анилиновой соли а-сульфокислоты нафталина с содержанием 54% влаги. При 90° в течение 6 часов к этой смеси прибавляется 122,2 4.88%-й амино-эпсилон-кислоты.

По окончании загрузки аминокислоты температуру реакционной массы поднимают до 115°; при этом лишняя вода отгоняется через прямой холодильник. По достижении 115 автоклав закрывают и подымают температуру реакционной массы до 145° и дают 8 час. выдержки. По окончании выдержки подшелачивают и отгоняют избыток анилина острым паром, после отгона анилина фильтруют и выделяют из фильтрата подкислением дифенилэпсилон-кислоту в виде светло-зеленого осадка. При совместном окислении с пара-амино-дифениламин-о-сульфокислотой продукт дает краситель для шерсти чистых голубых оттенков.

Вместо анилина может быть применен толуидин и другие первичные амины.

Предмет изобретения.

Способ получения 1 :3-ди (фениламино) - 8 -сульфокислоты нафталина нагреванием 1-нафтиламина 3:8 дисульфокислоты с анилином и его солями, отличающийся тем, что 1-нафтил-амин-3:8-сульфокислотз нагревают не выше 100° с анилином, его сульфатом и а-нафталинсульфонатом в присутствии воды, затем температуру поднимают для отгонки избытка воды, реакцию заканчивают нагреванием под давлением до 145 и из реакционной массы известными приемами выделяют 1 :3-ди (фениламино)8-сульфокислоту нафталина.

Похожие патенты SU52879A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ФОРМЫ4,4'-БИC-[2"-ФEHИЛAMИHO-4"-(N-METИЛ-p-OKCИЭTИЛAMИHO)-s-ТРИАЗКНИЛ-6"-АМИНО]-СТИЛЬБЕН-2,2'- 1972
  • Иностранец Христофер Иоханнес Чарнер
  • Иностранна Фирма
SU345685A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЦЕНАФТЕНА, ФЕНАНТРЕНА, ФЕНАНТРОЛА И ФЛЮОРЕНА 1970
  • А. И. Левченко, Р. Мороз, Е. И. Затолокин В. В. Белоглазова
SU259873A1
Способ получения красителя Изосульфан синий (4-{ [4-диэтиламино)фенил](2,5-дисульфофенил)метилиден} -N,N-диэтилциклогекса-2,5-диен-1-иминий) 2023
  • Искандарова Валентина Николаевна
  • Блинников Александр Николаевич
  • Никитин Сергей Витальевич
  • Семенов Виктор Владимирович
  • Семенова Марина Николаевна
  • Крылов Сергей Сергеевич
  • Сахаров Алексей Михайлович
  • Каприн Андрей Дмитриевич
  • Шегай Петр Викторович
  • Нюшко Кирилл Михайлович
  • Панкратов Андрей Александрович
RU2821634C1
СПОСОБ ФЕНИЛИРОВАНИЯ И ТОЛИРОВАНИЯ НАФТИЛ-АМИН-1-СУЛЬФОКИСЛОТЫ-8 1935
  • Александров И.В.
SU46927A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОЙ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 2-АМИНО-4,8-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ НАФТАЛИНА 1991
  • Конарев А.А.
  • Помогаева Л.С.
  • Воротникова Е.Ю.
  • Эссерт В.К.
  • Змитрович В.С.
  • Корепанов М.В.
  • Митрофанов В.С.
RU2009125C1
Способ фенилирования и толирования нафтил-амин-1 сульфокислоты-8 1938
  • Алексавдрова И.В.
  • Лапин А.И.
SU58216A2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТ 2002
  • Леонтьева А.И.
  • Утробин А.Н.
  • Фефелов П.А.
  • Чупрунов С.Ю.
  • Чемерчев Л.Н.
RU2212402C1
Способ получения -фенил-2нафтиламина 1971
  • Шейн С.М.
  • Русов В.П.
  • Соколенко В.И.
SU384328A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОСУЛЬФОКИСЛОТ АРОМАТИЧЕСКОГО РЯДА 1965
SU176914A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОСУЛЬФОКИСЛОТ 2012
  • Шеляпин Олег Павлович
  • Деев Сергей Александрович
RU2512337C2

Реферат патента 1938 года Способ получения 1:3-ди (фениламино)-8-сульфокислоты нафталина

Формула изобретения SU 52 879 A1

SU 52 879 A1

Авторы

Веский А.М.

Геренштейн Э.А.

Неврев М.В.

Даты

1938-01-01Публикация

1937-11-25Подача