Способ получения 1,8-нафтсультама Советский патент 1988 года по МПК C07D275/06 

00 со |

4

JS

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенст- гзованному способу получения 188-нафт- сультама, которьй является полупродуктом в синтезе кубовых красителей з елтых марок и находит применение в Химической промьппленности.

Целью изобретения является улучшение количества целевого продукта, Сокращение длительности процесса и :&кономия сырья.

Цель достигается тем, что вэаимо- ;|(ействие 1-нафтила1и;ин-8-сульфокисло- Фы с хлорокисью фосфора ведут при 110-125°С в присутствии пиридинового фснования.

I В качестве пиридинового основания спользуют пиридин, пиколин или хино- ин и его используют в количестве .,12-6,2% от массы 1-нафтиламин-8- Сульфокислоты.

: Пример 1, 70 мл (0,68 моль) :|шорбензола, 15,7 г (0,07 моль) 1- Нафтиламин-8-сульфокислоты при разме- йшвании нагревают до 70°С, догружают 0,98 г (0,OJ2 г-моль) пиридина (6,2%

0

5

0

5

от массы загруженной перикислоты), размешивают 10 мин, приливают 7,0 MJJ (0,076 г-моль) хлорокиси фосфора, нагревают реакционную массу до 125 С,- выдерживают при этой температуре 2,0 ч. Охлаждают реакционную массу до 80 с, догружают А0%-ный раствор едкого натра до рН 9, отгоняют хлорбензол с водяным паром. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 20%-ным раствором серной кислоты. Выпавший осадок 1,8-нафтсультама отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Получают 13,71 г технического продукта (95%), содержащего 89,3% 1,8-нафтсультама.

Примеры 2-10 сведены в таблицу, где показано влияние добавок пиридиновых оснований на длительность процесса и выход 1,8-нафтсультама. Загрузки 1-нафтиламин-8 сульфокислоты, клорокиси фосфора и хлорбензола, ход процесса и последовательность операций в этих примерах аналогичны примеру 1 .

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению 1,8-нафтсультама (НС), которьй используется в синтезе кубовых красителей желтых марок. Цель - улучшение качества НС, сокращение длительности процесса и экономия сырья. Получение НС ведут из 1-наф- тиламил-8-сульфокислоты. (1) и окиси фосфора в среде хлорбензола при нагревании которое проводят при ИО-125°С в присутствии пиридинового основания в количестве 3,12-6,2% от массы соединения 1. В качестве основания используют предпочтительно пиридин, пиколин или хинолин. Способ позволяет сократить jлитeльнocть процесса в 2,5-5 раза, cojcpaTHTb расход хлорокиси фосфора на 0,5 моль и загрузку растворителя в 2 раза при увеличении съема продукта с единицы объема в 2,3 раза. 2 з.п. ф-лы, I табл. (Л

«1,,чО„ 1.„°,,

Взаимоденст1;1ие при 1 iU ь;Уэ о,и/ i.

3139744

Таким образом, предлагаемый способ позволяет улучшить качество целевого продукта, в 2,5-5 раза сократить длительность процесса, на 0,5 моль сократить расход хлорокиси фосфора, в два раза сократить загрузку растворителя ив 2,3 раза увеличить съем продукта с единицы объема.

Формула изобретения

10

1, Способ получения 1,8-нафтсуль- тама взаимодействием 1-нафтиламин-8- сульфокислоты с хлорокисью фосфора в среде хлорбензола при нагревании, отличающийся тем, что, с

0

4

целью улучшения качества целевого продукта, сокращения длительности процесса и экономии сырья, нагревание ведут при 110-125°С в присутствие, пиридинового основания,

3, Способ по пц.,1:и 2, о т л и- чающийся тем, что пиридиновое основание берут в количестве 3,12- 6,2% от массы 1-нафтиламин-8-сульфокислоты.