(54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ N-БЕНЗИЛАКРИЛАМИДА
3
Данный способ выделения N - бензилакрилами да позволяет регенерировать и использовать в синтезах повт.орно 77-80% от подлежащего регенерации избыточного количества акрилонитрила, тогда как в противопоставленном способе выделения акрилонитрил не может быть регенерирован.
Предложенный способ выделения продукта обеспечивает без дополнительной перекристаллизации хорошую чистоту продукта - т.пл.66-68°С при содержании основного вещества 97-98%.
П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, помеща ют 306 г (5,7 моля) акрилонитрила и в течение 1 час при О-5° С приливают 112,5 мл концентрированной серной кисяоты, затем в течение 1 час подают 167,5 г (1,5 молей) бензилового спирта, выдерживают смесь при перемешивании при данной температуре в течение 3 час и при комнатной температуре в течение 2 суток при перемешивании или в течение 3 суток без перемешивания. Реакционную смесь выливают в воду со льдом (1000 мл) и отделяют органический слой. Водный слой подвергают двухкратной экстракдии ксилолом (по 100мл), присоединяя экстракты к органическому слою. Объединенный органический слой последовательно промывают насыщенными растворами NaCI,Na2 СОэ и снова NaCI. Из оргаьшческого слоя при атмосферном давлении отгоняют акрилонитрил с примесью влаги (220- 230 мл), а при пониженном 30-40 мм рт.ст.) - ксилол с примесью акрилонитрила (120-140 мл). Остаток охлаждают до 30° С доводят его объем до 320,мл чистым ксилолом и перемешивают в течение 1 ч с Юг порошкообразной окиси алюминия, которую затем отфильтровывают и кристаллизуют фильтрат при О-5° С в течение 16-20 ч. Продукт отфильтровывают, промывают охлажденным ксилолом (30 мл), высушивают на воздухе. Получают 80-95 г N-бензилакриламида, Т.Ш1. 66-68° С. Из маточника отгоняют при погшжении давлении ксилол, к остатку прибавляют 45 мл смеси бензил-ксилол (2:1), перемешивают до образования однородной смеси и выдерживают ее при
4
0-5° в течение 16-20 ч. Осадок отфильтровьтают, промьшают 20 мл смеси бензил-ксилол, высушивают на воздухе. При этом получают дополнительно 5,35 г N-бензилакриламида, т.пл. 65,5-66,5°С. 06щий выход продукта в расчете на бензиловый спирт 40-43%.
Фракции акрилонитрила и ксилола, пол)Д1енные при разгонке органического слоя, смешивают, насьццают твердым хлористым натрием, отделяют
небольшой водный слой и настаивают в течение 1 суток над безводным сульфатом магния или натрия, которые затем отфильтровьшают, промывают ксилолом и подвергают объединенный фильтрат ректификадии при атмосферном давлении, добавив в
смесь 0,3 г гидрохинона. Фракция акрилонитрила 77-78°С (содержание акрилонитрила не менее 95%, влаги не более 1,5%) может использоваться повторно в синтезах. Фракция ксилола с небольшой примесью акрилонитрила может использоваться повторно для экстракции.
Формула изобретения
Способ выделения N-бензилакриламида,
получаемого взаимодействием бензилового спирта с акрилонитрилом в присутствии концентрированной серной кислоты, из реакционной смеси путем разбавления ее водой, экстакпии целевого продукта
из водного слоя органическим растворителем с последуюшей обработкой полученного при этом органического слоя с применением ректификации и вьщелением целевого продукта, отличающийс я тем, что, с целью повышения чистоты целевого
продукта и увеличения эффективности прЪцесса, в качестве органического растворителя использулот ксилол и из органического слоя сначала полностью отгоняют избыток акрилонитрила при атмосферном давлении, затем отгоняют 60-70% ксилола при остаточном давлении 30-40,мм, остаток после отгонки обрабатывают порошкообразной окисью алюминия и кристаллизуют целевой продукт при О-5° С,
