Способ получения тиофена и тиоацетальдегида Советский патент 1976 года по МПК C07D333/10 C07D333/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНА И ТИОАЦЕТАЛЬДЕГИДА Тиоацетальдегид выделяют в виде -изомера тритиоацетальдегида перегонкой в вакууме и очи1ЩЮТ перекристаллизацией, т. пл. 125°С (этанол). П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из сероводорода (3 л/час) и хлористого . винила j (6 л/час) в течяше 3,5 час при двукратном пропускании (через 2,5 и 1,5 час) непрореагировавшего хлористого винила через нагретую зону получают конденсат, собираемый в водный раствор едкого кали. Перегоняют конденсат, отбирая фракцию, JQ кипящую при 40-70°С, отделяют водный слой, сушат органический слой поташом и пЬрегоняют, выделяя фрщсции, кипящие при 26-36, 40-80 и 80-84° С. Фракция, кипящая при 80-84°С, представляет собой тиофеи (по данным газожидкостной хроматографии и ПМР-спектроскопии). Выход тиофена 7,0 г ( 44% на. прореагировавший хлористый винил). Фракдия, кипящая при 26-36 С, по данным ПМР-спектроскопин представляет собой смесь тио- JQ ацетальдегида ( 9,69 м.д.) и тиопирана (6 2,04 м.д,). Выход 30 %. П р и м е р 3. В анало1ичных условиях при температуре 5 50° С и мо}1ярном соотношении между сероводородом и хлористым винилом, равном 2 (6л/час сероводброда, 2л/час хлорвинила), конденсат содержит 80 % тиоацетальдегида (по данным газожидкостной хроматографии). Фор.мула изобретения Способ получения тиофена и тиоацетальдегида взаимодействием непредельных органических соединений с сероводородом при нагревании, о т личающийся тем, что, с целью усовершенствования процесса, в качестве непредельного органического соединения исяюльзуют хлористый винил и процесс 1фоводят пропусканием реакционной массы через кварцевую трубку .при 550-560° С.