Способ получения тиофена Советский патент 1982 года по МПК C07D333/10 A61K31/381 C08K5/45 

Описание патента на изобретение SU910634A1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиофена, который находит применение в син-. тезе лекарственных препаратов, пестицидов, антиоксидантов и ускорителей вулканизаций 1 аучуков.

Известны различные способы получения тиофена, например взаимодействием хлористого винила и сероводорода при 550-5бОс выходом 40-60% 11 или взаимодействием ацетилена с сероводородом при 35О-450 С на окиси алкминия без промоторов 2 и с промоторами 3 .

Основным недостатком известных способов является использование токсичного, взрывоопасного и корродирующего аппаратуру сероводорода. .

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения тиофена, заключающийся в том, что дивинилсульфид подвергают термолизу ,Лри 450-560®С в атмосфере инертного газа, например азота. Конверсия дивинилсульфида 95%, выход целевого продукта 40% 4.

Недостатками этого способа являются относительно низкая селективность процесса (жидкий конденсат, кроме тиофена-, содержит около 15% примеси

близкоки-пящих продуктов и примерно 5-10% непрореагировавшего исходного дивинилсульфида), а также невозможность отделения тиофена от дивинилсульфида простыми способами, например перегонкой, поскольку они кипят . практически при одной температуре, поэтому необходимо разрабатывать специальные способы разделения. Это

10 касается и других примесей. Кроме того, дивинилсульфид в настоящее время не является доступным продуктом для промьшшенности в отличие от дибутиддисульфида.

15

Целью изобретения является повышение селективности и упрсяцение процесса. Поставленная цель достигается тем, что при получении тиофена термолизом органического сульфида при

20 нагревании в атмосфере инертного газа в качестве органического сульфида используют дибутилдисульфид и процесс проводят при 500-600 С.

В качестве инертного газа предпочтительно используют азот.

Конверсия дибутилдисульфида 100%, выход тиофена 25-52%.

Отличительными; признаками способа являются использование в качестве органического сульфида, подвергающегося термолизу, дибутилдисульф1у да и проведение процесса при 500-бО(ГС, что позволяет повысить селективность процесса и упростить процесс в целом (простота выделения тиофена, который содержит в конденсате , остальные продукты реакции газообразные доступность исходного сырья, так как дибутилдисульфид - доступный продукт и в рядэ случаев отход химических производств) .10

Пример 1. Через пустую кварцевую трубку (660 X 30 мм), нагретую до , в течение 10 мин пропускают 5 г дибутилдисульфида в токе азота (3 л/ч. Время контакта 80 с. Вы- 15 леляют 2,4 г тиофена. Выход 52%, конверсия дибутилдисульфида 100%.По данным ГЖХ конденсат является чистым тиофеном.

П р и ме р 2. Через трубку по 20 примеру 1 при в течение 16 мин пропускают 5,3 мл (5 г) дибутилдисульфида в токе сухого азота .(3 л/ч) . емя контакта 109 с. Выделяют 1,96г конденсата, который является чистым 25 тиофеном. Выход тиофена 42%, конверсия бутилдисульфида 100%.

Пример 3. Через трубку по примеру 1 при 500°С пропускают в течение 20 мин в токе азота (3 л/ч) JQ 3,1 г дибутилдисульфида. Время контакта 140 с. Выделяют 0,74 г тиофена. Выход 25,5%, конверсия дибутилдисульфида 100%.

Пример 4. Через трубку по примеру 1 при в течение 47 мин пропускают в токе азота (3 л/ч) 7,4 г дибутилдисульфида. Время контакта 124 с. Выделяют 1,73 г тиофена, Выход 25%, конверсия дибутилдасульфида 100%.

Формула изобретения

1.Способ получения тиофена термолизом органического сульфида при нагревании в атмосфере инертного / газа, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и упрощения процесса, в качестве органического сульфида используют дибутилдисульфид и процесс проводят при 500-600С.

2.Способ по п. 1,от л и ч аю щ и и с я тем, что в качестве инертного газа используют азот.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 597431, кл. С 07 D 333/10, 22.10.74.

2.РЖХим, 1976, 14Н 267.

3.РЖХим, 1976, 14Б 238.

4.Воронков М.Г. и др. Пиролитическое превращение дивинилсульфида. ХГС(1975), 11, с. 1579-1580 (прототип).

Похожие патенты SU910634A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНА 1992
  • Воронков М.Г.
  • Дерягина Э.Н.
  • Корчевин Н.А.
  • Сухомазова Э.Н.
  • Леванова Е.П.
  • Турчанинова Л.П.
  • Кузнецова М.А.
  • Зорин А.Д.
  • Каратаев Е.Н.
RU2036920C1
Способ получения тиофена и/или его замещенных 1990
  • Иванова Нина Дмитриевна
  • Остроухова Людмила Андреевна
  • Корчевин Николай Алексеевич
  • Дерягина Элеонора Николаевна
  • Воронков Михаил Григорьевич
  • Руденков Александр Иванович
  • Черных Сергей Прокопьевич
SU1776655A1
Способ получения тиолов 1980
  • Воронков М.Г.
  • Дерягина Э.Н.
  • Сухомазова Э.Н.
SU930878A1
Способ получения тиолов 1979
  • Дерягина Элеонора Николаевна
  • Сухомазова Эмма Наумовна
  • Воронков Михаил Григорьевич
  • Агаев Гасан Оли Оглы
  • Кочетков Виктор Григорьевич
  • Мазгаров Ахмет Мазгарович
SU852863A1
Способ получения бензо/ @ /тиофена 1983
  • Воронков Михаил Григорьевич
  • Дерягина Элеонора Николаевна
  • Кузнецова Маргарита Анатольевна
SU1129209A1
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛМЕРКАПТАНА ИЗ МЕТАНОЛА И СЕРОВОДОРОДА 2004
  • Бранд Александра
  • Квашнинг Вероника
RU2358803C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛМЕРКАПТАНА 2004
  • Ян Ицуань
  • Ван Ци
  • Линь Реньчунь
  • Чжан Хонбинь
  • Юань Юцзу
  • Фан Вэйпин
  • Чжэн Цуаньсин
  • Дай Шеньюнь
  • Янь Синго
  • Чэнь Айпин
  • Барт Ян-Олаф
  • Веккбеккер Кристоф
  • Хутмахер Клаус
  • Редлингсхёфер Хуберт
  • Аккерманн Забине
RU2394023C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОТИОФЕНА 2001
  • Машкина А.В.
  • Сахалтуева Л.Г.
RU2189981C1
Способ получения тиофенола 1978
  • Киунг С.Шим
  • Адам Е.Скшек
SU814273A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДОЛА 2006
  • Трофимов Борис Александрович
  • Михалева Альбина Ивановна
  • Шмидт Елена Юрьевна
  • Ряполов Олег Алексеевич
  • Платонов Владимир Борисович
RU2307830C1

Реферат патента 1982 года Способ получения тиофена

Формула изобретения SU 910 634 A1

SU 910 634 A1

Авторы

Сухомазова Эмма Наумовна

Дерягина Элеонора Николаевна

Воронков Михаил Григорьевич

Даты

1982-03-07Публикация

1979-10-19Подача