(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛИЛМЕТИЛКАРБАМИНОИЛХЛОРИДОВ
Процесс протекает по схеме: И О
CHj-N-C-O
St + PCls-st
O-(-:N-CH Шз
о R
CHs
I
2С1- Si-CH2-ll(R)c;(0)Cl+2POCl3
сн.
Пример l.B колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и
капельной воронкой, вносят 29,0 г (0,14 моль) пятихлористого фосфора, добавляют 26,4 г (0,07 моль) 1,1,6,6-тетраметил-4,9-дибутил-4,9-диаза-2,7-диокса-1,6-днсилациклодекан-3,8-диона в 150 мл абсолютного гексана при 80-85 заменяют обратный холодильник на нисходящий, перегоняют в вакууме, создаваемо масляным насосом, и получают 28,4 г (90,3%) N -(диметилхлорсилилметил.)- М бутилкарбаминоилхлорида, т.кип. 8991°С/2 мм; ,4758. Время реакции 1,0-2,5 час.
Свойства других органосилилметилкарбаминоилхлорвдов, полученных в аналогичных условиях, приведены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения производных 4,9-диаза2,7-диокса-1,6-дисилациклодекан-3,8-дионов | 1974 |
|
SU499266A1 |
| Способ получения приозводных 4,9-диаза-2,7-диокса-1,6-дисила-циклодекан-3,8-диона | 1976 |
|
SU615083A1 |
| Способ получения 0-силилуретанов | 1976 |
|
SU737402A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,7,7-ТЕТРАМЕТИЛ-4,9-БИС(ДИМЕТИЛАМИНО)-ТЕТРАГИДРО-1,6,4,9,2,7-ДИОКСАДИАЗ АДИСИЛЕЦИН-5,10(2H,7H)-ДИОНА | 2002 |
|
RU2215744C1 |
| Способ получения циклических имидопроизводных 2-(4-бутилпиперазин-1-ил)-пиридинов или их фармацевтически приемлемых солей | 1986 |
|
SU1521282A3 |
| Способ получения стероидных (16 ,17- )-2",3"-дигидро-/1,4/диоксинов или их 1,2-дегидропроизводных | 1975 |
|
SU581874A3 |
| Способ получения низших изоцианатов | 1975 |
|
SU644123A1 |
| Способ получения гетероциклических соединений или их солей | 1979 |
|
SU1014476A3 |
| Способ получения -(пиридотиенопиразол)-амидов или их солей | 1979 |
|
SU745368A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОР-5-ФТОРНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ ХЛОРАНГИДРИДА | 1993 |
|
RU2114831C1 |
Н-С,Ид 80-85 То же CHj-GH CHj, 80-85- Формула изобретениг Способ получения органосилилметилка.рбаминоилхлоридов обшей формулы
СЕ. SiCCH,) (R) С(0)Се,
где Р - алкил, алкенил, арил, с использованием карбаминосилана, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, производные 4,9-диаза-2,7-диокса-1,6-дисилациклодекан-3,8-диона общей Формулы
Т О
/СНз
.-CHg-N-C-O
CH/-O-C-N-CHa I
О ч
где Т - как указано выще, подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором, или хлористым тионилом. или хлористым сульфурилом при 20-90 С в среде апротонного органического растворителя.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки:
1, А. С. Родионов, Синтез и превращение 2,5-дисилапиперазинов и линейных N и С-силилалкиламинов, М., ГНИИХТЭОС, 1973. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. То же96,3 89-91/2,0 1,4759 ,1 120-122/2,0
