Однако этот способ основывается на использовании трудно доступных 2,5-силапиперазинов, получаемых взаимодействием замещенных или незамещенных у азота аминометилалкоксидиметилсиланов с гексаметилсилазаном.
Цель изобретения - упрощение технологии получения производных 4,9-диаза-2,7-диокса1,6-дисилациклодекан-3,8-диона, заключающееся в уменьщении числа стадий процесса, замене труднодоступных 2,5-дисилапиперазинов имеющимися в больших количествах ааминосиланами, сокращении времени проведения синтеза.
Указанная цель достигается благодаря использованию в качестве кремнийорганических соединений, содержащих связь Si-N, М-(триметилсилил)-К-(алкил) - аминометилалкоксидиалкилсиланов.
Согласно изобретению способ получения лроизводных 4,9-диаза-2,7-диокса-1,6-дисилациклодекан-3,8-диона заключается в проведении реакции карбоксилирования N-(тpимeтилсилил) -N- (алкнл) - аминометилалкоксидиалкилсилана общей формулы
R
1 „
Me,SiNCH,SiOR 3 I 2,
R R
где R,R имеют указанные значения; R - алкил с Ci-€4. Процесс осуществляют при 20-100°С среде органического растворителя.
Реакция протекает по схеме
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения приозводных 4,9-диаза-2,7-диокса-1,6-дисила-циклодекан-3,8-диона | 1976 |
|
SU615083A1 |
| Способ получения органосилилметилкарбаминоилхлоридов | 1974 |
|
SU527436A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,7,7-ТЕТРАМЕТИЛ-4,9-БИС(ДИМЕТИЛАМИНО)-ТЕТРАГИДРО-1,6,4,9,2,7-ДИОКСАДИАЗ АДИСИЛЕЦИН-5,10(2H,7H)-ДИОНА | 2002 |
|
RU2215744C1 |
| Способ получения 0-силилуретанов | 1976 |
|
SU737402A1 |
| Способ получения о-силилуретанов | 1976 |
|
SU745904A1 |
| Способ получения @ -алкил- @ -триалкил-силилцианамидов | 1976 |
|
SU570267A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 11-КЕТОСТЕРОИДНОГО ПРОИЗВОДНОГО | 1993 |
|
RU2108340C1 |
| Способ получения пиридохинолинкарбоновых кислот | 1973 |
|
SU540567A3 |
| Способ получения гетероциклических соединений | 1971 |
|
SU462335A3 |
| Способ получения силиловых эфиров карбаминовой кислоты | 1975 |
|
SU540869A1 |
где R, R, R имеют указанные значения.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают раствор 44,4 г (0,18 моля) М-(триметилсилил)-Ы-(аллил)аминометилметоксидиметилсилана в 250 мл абсолютного эфира и пропускают ток сухого СОа в течение 3-5 ч. Реакция экзотермическая, температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 30-45°С. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в вакууме водоструйного и масляного насосов. Получают 54,9 г (88,4%
Неперегоняющаяся вязкая жидкость с Пц 1,4235
от теории) 1,1,6,6-тетраметил-4,9-диаллил-4,9диаза-2,7-диокса-1,6 - дисилациклодекан - 3,8диона в виде кристаллов с т. пл. 128-130°С.
В ИК-спектре имеется интенсивный сигнал в области 1650 , -соответствующий валентным колебаниям связи. ПМР-спектр: 0,31 м. д. (SiMes), 2,55 м. д. (Si-СНг) и сигналы протонов аллильных заместителей. Свойства других лроизводных 4,9-диаза-2,7диокса-1,6-дисилациклодекан-3,8-диона, полученных в примерах 2-4 аналогичных условиях, приведены в таблице. б6
Формула изобретенияпроцесса, в качестве кремнийорганических со1. Способ получения производных 4,9-диа-зуют N-(триметилсилил)-N - (алкил) - аминоза-2,7-диокса-1,6 - дисилациклодекан - 3,8-дио-метилалкоксидиалкилсиланы.
на карбоксилированием кремпийорганических5
соединений, содержащих связь Si-N, от л и-2. Способно п. 1, отличающийся тем,
чающийся тем, что, с целью упрощениячто процесс ведут при 20-100°С.
499266 единений, содержащих связь Si-N, исполь
