СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПИРАМИДОНА Советский патент 1938 года по МПК C07D231/48 

При получении пирамидона из 4-амино-1-фенил-2,3-диметилпиразолона метилированием его формальдегидом и муравьиной кислотой пирамидон обычно выделяют из реакционной массы подщелачиванием с последующим извлечением его каким-либо органическим растворителем, например, бензолом или керосином. Выпавший из органического растворителя сырой пирамидон обычно очищался многократной перекристаллизацией из спирта.

Авторами найдено, что при определенном дозировании прибавляемой щелочи и соблюдении определенной температуры при выделении из реакционной массы пирамидона можно при очистке ограничиться только одними спиртовыми перекристаллизациями, комбинированными с обязательными промывками отделенных кристаллов пирамидона водою.

Пример. Реакционная масса, полученная нитрозированием антипирина, с последующим восстановлением бисульфитом и метилированием смесью формалина и муравьиной кислоты, при 70° обрабатывается 40%-й натронной щелочью до прекращения выпадения смолы, не доводя до исчезновения кислой реакции среды. Выпавшие смолы отфильтровываются через уголь, фильтрат обрабатывается избытком щелочи, выпавший пирамидон отфильтровывается при 35-40° и высушивается при 50°. Сухой пирамидон подвергается трехкратной перекристаллизации. При каждой перекристаллизации, после удаления маточника, применяется отмывка чистой водой в первых двух кристаллизациях теплой (30-40°), а в третьей холодной. Маточные растворы используются соответствующим образом, причем второй и третий идут, как растворители, для первой и второй кристаллизации следующей серии пирамидона.

Способ выделения пирамидона щелочью из реакционной массы, получающейся при метилировании 4-амино-1-фенил-2,3-диметилпиразолона формальдегидом и муравьиной кислотой, отличающийся тем, что к охлажденной до 70° указанной реакционной массе добавляют щелочь до прекращения выделения смолообразных продуктов, еще кислую массу фильтруют и из фильтрата выделяют пирамидон добавлением избытка щелочи.