Способ получения анионитов Советский патент 1974 года по МПК C08F19/00 C08F27/03 

Изобретение относится к технологии синтеза ионообменных материалов и может быть использовано для сорбции ценных металлов из раствора и пульп сложного солевого состава.

Известен снособ срштеза анионитов на осиове винилниридинов, заключающийся в получении гранулыного сополимера винилиириди-на с различными сшивающими агентами с последующим Ы-алкилирова«ием для получен} я силы-юосиавного анионита.

При сополимеризации винилпиридииов в качестве сшивающих агентов -используют винилимиды двуосновных органических кислот.

Однако получить механически прочпые аашониты с высоким содержанием винилпиридина (выще 90%) с сшивающими агентами не удается. Меха-ническая прочность этих анионитов в набухшем состоянии при продолжительности измельчения в течение 1 час не более 30%,, что сопровождается значительными потерями анионита при его эксплуатации.

Предлагается способ получения механически прочных анионитов с высоким содерл анием винилпиридина в сополимере (выше 90%i) за счет использования N, N-метафенилендималеииимида в качестве сшивающего агента при сополимеризации винилпиридииов.

Пример 1. В трехгорлую крутлодонную

колбу емкостью 200 мл загружают 100 мл 2-метил-5-ви-нилпиридина(концентрацией

95%:) и 2,7 г N, Н-метафенилендималешпиа (порошок желтого цвета).

5 Смесь нагревают до 60-65°С (до полного растворения мономера). Затем реакционную массу охлаждают до 30-35°С и добавляют 1,5 г перекиси бензоила. Смесь перемешивают в течение 1-2 мин до полного растворения

0 перекиси бензоила.

В колбу емкостью 400 мл загружают 200 мл 0,5%-ного раствора крахмала (температура 30-35°С) и при постоянном перемешивании прибавляют полимеризационную смесь.

5 Реакционную массу нагревают по следующе.му температурному режи-му: подъем температуры до 80°С в течение 20-30 мия, выдержка -при 80°С в течение 1 час; подъем температуры до 90°С в течение 15-20 мин, выдержка

0 при 90°С в течение 3 час.

После окончания реакции сополимеризации реакционную массу охлаждают до 30-40°С. Сополимер отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат aia воздухе.

5 Выход сополимера количественный.

Сополимер 2 метил-6-винилпиридина и N, N-метафениленди.малеинимида представляет собой прозрачные сферические гранулы светло-коричневого цвета с насыпным весом

0 0,60-0,65 г/мл.

Воздушно-сухой сополимер N-алкплированием диметилсульфатом переводят в сильноосновной анионит, N-алкияирование проводят после предварительного набухания сополимера в метиловом спирте в течение 1 час. Диметилсульфат берут в молярном соотношении 1:1, N-алкилирование проводят без нагревания 3 течение 3 час.

Аналогично описанному примеру проводят

сополимеризацню 4-виннлпирндина с N, N-метафенилендималеинимидом. Сополимер 4-винилпиридина с N, N-метафенилендималенннМИДО&1 представляет собой прозрачные сферические гранулы светло-коричневого цвета с насыпным весом 0,60-0,65 г/мл. Свойства анионитов на основе винилпиридинов приведены в таблице.

К,К-метафен11леидиыалеинимпд

КЛ- етафен11леиднмалсинимнд

Технический дивинилбензол

Технический дивинилбензол

я-Дивииилбеизол

/ -Див|1Нилбензол 2,5-Дивииилп-иридин 2,5-Д и ЗИН НЛП иридии

Предмет изобретения

Способ нолучения анионитов сополимеризацией винилпиридинов со сшнвающиМ агентом с последуюш,им N-алкилированием полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью получения механически прочных и высокоемких анионитов, в качестве сшивающего агента используют Ы,Х-метафе11иле11дималенннмнд.