Способ получения 5-метил-2-фуранкарбоновой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07D307/68 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5МЕТИЛ-2-ФУРАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

3

ляют и экстрагируют эфиром. Степень извлечения 98%.

В оптимальных условиях выход 5-метил4 -2-фура1жар6оновой кислоты 48%, выход 2,,5-фурандикарбоновой кислоты не превышает 3%.

Пример 1. 5,5 Г (0,05 моль) 5 метш1фурфур)ала, 2 г {0,О5 моль) гидроокиси натрия, 11,5 г (О,О5моль) окиси| серебра и 10О мл воды выдерживают 6 чар в реакторе при температуре 134-157 С, давлении ЗО кг/см и расходе воздуха 9 л/мин на 1 л реакционной смеси. Ката-f лизатор отфильтровывают, промывают 10мл воды и подкисляют фильтрат 2 мл соляной1 кислоты, Оксидат содержит 2,98 г (48%) 5-метил-2-фуранкарбоновой кислоты, 0,25 г (3,3%) 2,5-фурандикарбоновой киолоты и 0,11 г (2,1%) непрореагировавшего 5-метилфурфурола.

Оксидат экстрагируют 3 х 50 мл эфир. Степень извлечения 5--метил-2--фуранкарбо новой кислоты 98%,

Пример 2. 5,5 г В-метилфурфурола и 11,5 г окиси серебра в 90 хлорбензола выдерживают 5 час при температуре 150-165 Cj давлении ЗО кг/см и расходе ваадуха 1О л/мин на 1 л реакционной смеси. Оксидат содержит 1,31 г (28мол.% 5-метил-2-фуранкарбоноаой кислоты и

|1,35 г (2, 5%) непрореагировавшего 5-метилфурфурола.

Формула изобретения

1.Способ получения 5-метил-2.-фуранкарбоновой кислоты окислением метилфурф рола, отличающийся тем, что, i

с целью упрощения технологии процесса, окис. пение проводят кислородом вовдуха под давлением а присутствии в качестве катапизато ра окиси серебра в водном растворе щелочи, например гидроокиси натрия, или в ере де хлорбензола при 134-165 С.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и Й4с я тем, что процесс проводят при концен-i трации 5-мвтилфурфурола 0,27 - 0,5 моль/л.

3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й|с я тем, что используют катализатор в количестве 10-10О мол.% на 5-метилфур4урол,

4.Способ ко п. 1, о т л и ч а ю щ и fflс я тем, что процесс проводят при концентрации щелочи 0,28-О,5 моль/л.

Источники информации, принятые во внит мание при экспертизе:

1.:Э. Лгп.СЬет. 50С., 75,2370,1953. 2. :3. гас. Agr. Куи&Ни 9,149, 1949.