Способ получения 2,5-фурандикарбоновой кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07D307/68 

3636 компонентов по сравнению с использованием суспензии окислов активных компонентов как катализатора. Катализатор выделяют из оксидата фильтрованием. Его можно использовать повторно. При этом его активность несколько уменьшается. Серебро может быть утилизировано из дезактивированных образцов катализатора растворением катализатора в азотной кислоте и осаждением серебра ионом хлора.К преимуществам предлагаемого способа относятся проведение процесса в про точном автоклаве из нержавеющей стали (реакционная среда мало коррозийна) и отсутствие регенерации растворителя. YipHMep 1. В реактор загружают 5,5 г (0|05 моль) 5-метилфурфурола, 4,0 г (ОД моль) NcsOH, 5р5 г CuO Fч - ,г --« f , АблО нанесенного на и 75 мл воды. Реакцию проводя проводят при температуре , давлении кислорода 30 атм, расходе кислорода 0,9 л/мин в течение 3 ч. Оксидат охлаждают, отфильтровывают гетерогенный катализатор, упаривают до 1/2 первоначального объема, раствор подкисляют концентрированной HCg до рН 2. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при 100 Q. Оксидат содержит 2,72 г (1,7-Ю моль:) 2,5-фурандИ карбоновой кислоты (выход 33 мол.%) при полной конверсии сьфья. В примерах 2 и 3 те же аагрузки, что и в примере 1. Приме р 2. Реакцию проводят при температуре 150 С, давлении воздуха ЗО атм, расходе воздуха О,9 л/мин в течение 3 ч. Оксидат охлаждают, отфильтро вывают гетерогенный катализатор, раствор подкисляют концентрированной НСЕ до рН 2. Оксидат содержит 1,21 г (0,77 ) 2,5 фурандикарбоновой кислоты (выход 15,5 мол.%) при полной кон версии сырья. Пример 3. Проводят реакцию при температуре , давлении кислорода 30 атм, расходе кислорода 0,9 л/мин в течение 5 ч. Оксидат обрабатывают, как в примере 2. Он содержит 1,46 г(0,94 х10 моль) 2,5-фурандикарбоновой кислоты (выход 19 мол,7о) при обшей конверсии сырья 98,7%. Пример 4. В реактор загружают 5,5 г (0,О5 моль) 5-метилфурфурола, 4,0 г (0,01 моль) NaOH и отработанный катализатор (пример 1). Реакцию проводят при температуре-150 С, давлении кислорода ЗО атм, расходе кислорода 0,9 л/мин в течение 5ч. Оксвдат обрабатывают, как в примере 2. Оксидат содержит г (1,421О моль) 2,5-фурандикарбоновой кислоты (выход 28,4 мол.%). Формула изобретения 1.Способ получения 2,5-фурандикарбоновой кислоты жидкофазным каталитическим окислением 5-метилфурфурола кислородом или кислородом воздуха при нагревании и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с цепью упрощения технологии процесса, в качестве катализатора используют CuO AdgO-CeXLy нанесенный на О, и процесс проводят при температуре 110-15О С и давлении 25-30 атм в среде водной щелочи. 2.Способ по п. 1, о т л и чаю щи йс я тем, что используют катализатор CuO активными компонентами в молярном отношении 1;О,07: :0,05. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1. Авторское свидетельство СССР № 448177, кл. С О7 D ЗО7/68, ЗО.1О.72.