Способ регенерации растворителя в производстве химических волокон Советский патент 1976 года по МПК D01F13/00 

образовавшейся комплексной соди диметилацетамида (ДМАА) с хлоридом лития или кальция лри 5-20°С. Согласно предложенному сиособу регенерацию осадительной ванны проводят до получения комнлекеной соли типа LiCl-ДМАА или СаСЬДМАА, которую направляют на приготовление комнозиции растворителя. Комплексные соли в чистом виде могут быть получены при кристаллизации из раствора соответствующих компонентов, не содержащих осадитель (например, воду, одноатомные спирты). При этом темнература кристаллизации должна быть ниже температуры плавления комплексной соли. Выделение комплексной соли ведут из раствора, практически не содержащего осадитель (не более 0,5%). Достигается это тем, что осадительную ванну предварительно путем выпаривания при 60-100 С концентрируют относительно хлоридов металлов до насыщенного состояния последних в апротонном соединении амидного типа, например в диметилацетамиде. Затем из насыщенного раствора проводят кристаллизацию комплексной соли путем охлаждения, например, до и ниже. При этом возможны небольшие примеси осадителя в кристаллическом продукте (до 0,1%). Выход хлоридов металлов составляют 45-60% от исходного содержания его в растворе, направляемом на кристаллизацию. При кристаллизации комплексной соли с охлаждением для обеспечения надежной чистоты получаемой композиции растворителя выделенную соль можно промыть насыщенным раствором соли в соответствующем растворителе, не содержащим осадитель. Предлагаемый способ сравнительно прост, требует меньщих затрат электроэнергии, пара и реагентов, при этом позволяет получать хлориды металлов, пригодные для приготовления растворителя полимера (их не подвергают процессам чистки и сушки, а возвращают в производство в виде безводной соли, содержащей компоненты растворителя). Пример 1. Осадительную ванну состава, %: ДМАА 49-50, НаО LiCi 1,5-2 направляют на регенерацию, где сначала раствор упаривают при 80С. Из 1 т исходного раствора образуется 167 кг упаренного раствора состава, %: ДМАА 87,5; Н20 0,5; LiCl 12. Затем из раствора нри охлаждении до 20°С кристаллизуют соль с последующим разделением суснензии путем фильтрования под вакуумом. В результате выделяют 34,8 кг кристаллов комплексной соли. Они имеют состав, 7о: LiCl 26; ДМАА 73,9; НгО до 0,1. Эти кристаллы растворяют в регенерированном ДМАА до 3%-ного содержания хлористого лития в ДМАА и раствор направляют в производство. Выход по хлористому литию составляет 45% от исходного содержания его в растворе, направляемом на кристаллизацию. При возврате маточного раствора на вынарку н далее на кристаллизацию выход хлористого лития в кристаллическом продукте может составить 80% от исходного содержания его в растворе, направляемом на кристаллизацию, что соответствует необходимому возврату LiCl в нроизводство. Пример 2. Состав раствора, нанравляемого на регенерацию, и условия выпарки те же, что в примере 1, но кристаллизацию комплексной соли проводят при охлаждении раствора до 5С. При последующем разделении супензии путем фильтрования под вакуумом выделяют из 167 кг упаренного раствора 50 кг кристаллов комплексной соли. Состав такой же, как представлен в прнмере 1. Выход хлористого лития в кристаллическом нродукте составляет 65% от исходного содержания его в растворе, направляемом на кристаллизацию. Пример 3. Осадительную ванну состава, %: ДМАА 50; HsO 49,2; СаСЬ 0,8 направляют на регенерацию, где сначала раствор упаривают при 60С и получают из 1 т исходного раствора 127 кг упаренного раствора состава, %: ДМАА 93,2; ПгО 0,5; СаСЬ 6,3. Затем из упаренного раствора при 20°С кристаллизуют комплексную соль. При носледующем разделении суснензии путем фильтрования под вакуумом выделяют 28,5 кг кристаллов состава, %: CaClz 17; ДМАА 82; ПгО до 0,1. Эти кристаллы растворяют в регеперированном ДМАА и раствор направляют в производство на растворение полимера. Выход хлористого кальция в кристаллическом нродукте составляет 60,5% от нсходного сОлТержания его в растворе, направляемом на кристаллизацию. Пример 4. Осадительную ванну состава, ДМАА 30; изобутиловыйспирт (ЙБС) 69,4; LiCl 0,6 направляют на регенерацию, где сначала упаривают раствор при 100°С. Из 1 т исходного раствора получают 50 кг упаренного раствора состава, %:L C1 12, ДМАА 87,5, ИБС 0,5. Затем из упаренного раствора при охлаждении до 5°С кристаллизуют комплексную соль с последу1О Цим разделением суснензии путем фильтрования под вакуумом. В результате выделяют 15 кг комплексной соли состава, %: LiCl 26, ДМАА 73,9, ИБС 0,1. Для удаления осаднтеля (ИБС) кристаллы промывают насыщенным раствором хлористого лития в ДМАА. При этом на 1 кг кристаллов расходуют 0,1 кг промывной жидкости. Промывную кидкость смешивают с исходным раствором и направляют на выпарку. Кристаллы, не содержащие осадитель, растворяют в регенерированнол растворителе и направляют в производство па растворение полимера. Выход хлористого литкя в кристаллическом проукте составляет 65% от исходного содержания его в растворе, направляемом на кристализацию. Ф О р м у л а изобретения Способ регенерации растворителя в произодстве химических волокон из осадительной

ванны, содержащей диметилацетамид, хлорид лития или кальция и осадитель - воду или изобутиловый спирт, выпариванием в вакууме смеси диметилацетамида и осадителя до полного удаления последнего с последующей их ректификацией и выделением из оставшейся ванны солей лития или кальция, отличающ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, выпаривание проводят при 60-100°С до содержания LiCl 11 -12% и CaCl2 6-7% с последующей кристаллизацией образовавшейся комплексной соли диметилацетамида с хлоридом лития или кальция при 5-20°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Роговин 3. А. Основы химии и технологии химических волокон, «Химия, М., 1974, т. 2, с. 203-204.

2.Технический проект установки регенерации технологических растворов производства СВМ Каменского ЗИВ, ГИПРОИВ, А-616, 1974.