последующим гидролизом полученного При этом 1-ациламино-4 (П -нитрофенил амино) антрахинона и выделением целевого продукта известньш приемом с выходом 92-94%. В качестве 1-ациламино 4-аминоантрахинона используют 1-бензоламино-4-аминоантрахинон, 1-аиетиламино 4-ами ноантрахинон, 1 тозиламино-4-аминоантрахинон. В качестве п -галоиднитробензолов используют П -нитрохлорбеЯзол или я -нитробромбензол. Арилирование 1.-ацйламино-4-аминоантрахиконов ведут в расплаве п -ни рогалоидбекзолов в присутствии кисло тосБЯзывающих агентов, например безв ного ацетата натрия, в присутствии м ного катализатора - соли меди или мед кого порошка. Гидролиз ацильной группы осуществляют в смеси концентрированной серной и ледяной уксусной кислот, взятьйх в объемном соотношении 1:1, Пример i, К расплаву 10 г 11 -нитрохлорбензола при прибавляют г ; 1-бензоиламиноантрахинон 2; безводный ацетат натрия 0,5; ацетат меди 0,05 и медный порошок 0,05. Полученную реакционную смесь перемешивают 30 мин при 230-235 С, охлаждают до 70°С, разбавляют этиловым спиртом, .перемешивают при кипении 15 мин, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают горячим спиртом, сушат и получают l-бечзоиламино -4-(«-нитрофаниламино) антрахинон с выходом 92%, иглы, т.пл. 339-340 С (из хлорбензола). Найдено, %: С 70,33; Н 3,9; У 8,8 С27Н,705«3 Вычислено, %: С 69,97 Н 3,69; К 9,06. 2 г 1-бекзоиламино-4-(I -нитрофе™ ниламино) аитрахинона, растворенного в смеси 15 М.П концентрированной серной кислоты и 15 мл ледяной уксусной ислоты, перемешивают 1 ч при , хлаждают, вьллИвают на лед, отфильтрорывают осадок, промывают водой, сушат и получают 1-амино-4-{п -нитрофениламино) антрахинон с выходом 92,4%, иглы, т.пл. 271-272с (из хлорбензола). Найдено, %: С 67 ,24 ; Н 3,46; N 11,48. С2оН|з04Нэ Вычислено, %: С 66,84; Н 3,65; N 11,69 Пример 2. В аналогичных условиях из 10 г г -нитробромЗензола и 2 г 1-ацетиламино-4-аминоантрахинона в присутствии 0,5 г безводного ацетата натрия, 0,05 г ацетата меди и 0,05 г медного порошка получают 1-ацетиламино-4-(п -нитрофениламино) антрахинон с выходом 89,5%, который подвергают гидролизу в аналогичных примеру 1 условиях и получают 1-амино 4-(И -нитрофениламино)антрахинон с выходом 94-%. 1-АМИНО-4- ( п -нитрофе.1иламино) антрахинон окрашивают из водных дисперсий полиэфирные волокна по высокотемпературном5% или те мозольному способам в чёрный или серый цвет (в зависимости от концентрации), давая глубокие окраски с хорошими показателями к действию света, сублимации и прочим видам обработок. Формула изобретения 1. Амино-4-(П -нитрофениламино) антрахинон формулы О ИН для кршиения материалов из полиэфирных волокон.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
2-Арилазофениламинопроизводные 1,4-диаминоаантрахинона в качестве красителей для полиэфирного волокна | 1979 |
|
SU857105A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗАЗОЛИЛМЕРКАПТОАНТРАХИНОНОВ | 1966 |
|
SU184749A1 |
Способ получения 1-амино-4-ариламиноантрахинонов | 1985 |
|
SU1301828A1 |
Способ получения кубовых красителей | 1937 |
|
SU55839A1 |
АН СССР | 1973 |
|
SU390076A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНР{Я АЗОАНТРАХИ НОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ КИСЛОТНЫХ ГРУПП | 1973 |
|
SU400606A1 |
Способ получения 2-аминоантрахинона | 1984 |
|
SU1143741A1 |
Производные антрахинона как дихроичные красители для жидкокристаллических материалов,жидкокристаллический материал и электрооптическое устройство | 1981 |
|
SU1089084A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗЕЛЕНЫХ ДИСПЕРСНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ | 1970 |
|
SU280728A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОАНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ | 1973 |
|
SU400605A1 |
Авторы
Даты
1979-01-05—Публикация
1974-12-27—Подача