Эфир отгоняют и получают 0,99 г (84%) 4окси-2,3,5,6-тетрафторбензилового спирта с т. пл. 116-117°С (из бензола с активированным углем).
Найдено, %: С 42,56, 42,62; Н 1,94, 2,02; F 39,12, 39,20; Мол. вес 195,200.
О ТТ р- -Л
Вычислено, %: С 42,85; Н 2,04; F 38,77; Мол. вес 196.
ИК-спектр (раствор CCU) содержит полосы поглощения при 1510-1530 и 1660 (полифторированпое ароматическое кольцо); 2860 и 2930 см-1 (С-Н) и 3575 см (О-Н). В спектре ЯМР P имеется два сигнала равной интенсивности при +2,7 и -13,0 м.д. (внешний стандарт СеРе).
Пример 2. К 25-30 мл 60%-ного водного раствора H2SO4 (,50) прибавляют 2,88 г (0,096 моля) параформа, 2,0 г (0,012 моля) 2,3,5,6-тетрафторфенола и нагревают при 30- 35°С и перемешивании 8 ч.
Обработкой аналогично описанной в примере 1 получают 1,89 г (80%) 4-окси-2,3,5,6-тетрафторбензилового спирта с т. пл. 116- 117°С (из бензола с активированным углем). Смешанная проба с образцом, полученным в примере 1, не дает депрессии температуры плавления. ИК-спектры обоих образцов идентичны.
Испытания 4 - окситетрафторбензилового спирта (I) на предмет использования его для получения полифторированных мономеров - оксидиарилметанов и термостойких полимеров. Осуществлен синтез ряда полифторированных оксидиарилметанов алкилированием спиртом I ряда галоидфенолов и тетрафторбензолов в кислой среде.
Результаты испытания полимера.
Образец полимера на основе (перфторированного диоксидиарилметана) и фталевого ангидрида получен сплавлением обоих компонентов при 180-230°С и испытан на растворимость, температуру размягчения, термостабильность и горючесть (огнестойкость).
Полимер темно-вишневого цвета, стеклообразный, хрупкий, устойчив в кислотах и шелочах.
Температура размягчения 280-320°С.
При выдерживании образца в воздушном термостате при 300°С в течение 1 ч потеря веса составляет 1,2%, при 400°С - 14%.
В пламени горелки образец не горит, а только раскаливается и медленно обугливается.
Таким образом, 4-окси-2,3,5,6 - тетрафторбензиловый спирт может быть рекомендован в качестве исходного сырья для получения полифторированных мономеров и из них термостойких и устойчивых к химическим воздействиям полимеров.
Формула изобретения
4-Окси-2,3,5,6 -тетрафторбензиловый
спирт формулы
(jHzOH
применяемый для получения полифторированиых окси- и диоксидиарилметанов - мономеров для синтеза термостойких полимеров. Источники информации, принятые во вни.мание при экспертизе:
1.Пакен А. М. Эпоксидные соединения и эпоксидные смолы, с. 442, 1962.
2.Поиомаренко В. А., Круковский С. П., Алыбина А. Ю. Фторсодержащие гетероцепные полимеры, М., с. 128, 1973.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Производные фталимидинов в качестве промежуточных соединений для синтеза мономеров,используемых при получении термостойких полимеров | 1981 |
|
SU1012575A1 |
| Производные фталимидинов как мономеры для синтеза термостойких полимеров | 1981 |
|
SU1015610A1 |
| Способ получения полифтордифенилметанов | 1976 |
|
SU560870A1 |
| ФТОРСЕРУСОДЕРЖАЩИЙ ПОЛИМЕР В КАЧЕСТВЕ ТЕРМОСТОЙКОГО МАТЕРИАЛА | 1992 |
|
RU2010803C1 |
| S-Триазинсодержащие эпоксидные соединения в качестве термополимеризующихся мономеров для полимеров и S-триазинсодержащие тетрафенола в качестве промежуточных соединений для синтеза S-триазинсодержащих эпоксидных соединений | 1988 |
|
SU1529687A1 |
| Способ получения олигофениленов | 1974 |
|
SU523118A1 |
| ФОТОМАТЕРИАЛ ДЛЯ ЗАПИСИ ИНФОРМАЦИИ | 1970 |
|
SU281155A1 |
| Пара-(4-гидрокси-2,3,5,6-тетрафторбензил)полистирол в качестве активатора для синтеза пептидов | 1989 |
|
SU1761762A1 |
| Поли-(додецил)-акриламид в качестве термопластичного клея | 1981 |
|
SU1007378A1 |
| 4,4-Диокси-2,3,5,6,2" ,5"6"-октафтордифенилметан,какмономер для синтеза термостойких полимеров | 1974 |
|
SU525656A1 |
