Способ получения ацеталей алифатических альдегидов Советский патент 1976 года по МПК C07C43/30 

1

Изобретение относится к способу получения ацеталей алифатических альдегидов путем озонолиза непредельных соединений.

Такое изобретение может найти применение в промышленности при синтезе ацеталей али.фатических альдегидов. Последние используются в качестве растворителей, пластификаторов, душистых веш,еств, полупродуктов синтеза альдегидов, аминов и т. д.

Известен способ получения ацеталей алифатических альдегидов путем озонолиза непредельных соединений в органическом растворителе при О-10°С с последующим разложением продуктов озонолиза в присутствии катализатора и ацеталированием продуктов разложения в присутствии кислого катализатора. Недостатками этого способа является его многостадийность, а также использование на стадии разложения продуктов озонолпза водородом дорогостояш,его пирофорного катализатора, какнм является палладий на сульфате бария.

С целью упрощения процесса предлагают в качестве органического растворителя применять смесь 2,2-диалкоксиалкана и монокарбоновой кислоты в соотношении от 2 : 1 до 15:1, а в качестве катализатора разложения применять кислый катализатор и процесс разложения продуктов озонолиза и их ацеталировалие проводить одновременно при 70-120°С. В

качестве кислого катализатора можно использовать серную кислоту или ге-толуолсульфокислоту в количестве 0,1-0,5 вес. % от 2,2дилкоксиалкана. При озонировании циклоалифатических олефинов с целью предотвращения выпадения перекисных продуктов из раствора целесообразно в растворитель добавлять 1,2-дихлорэтан в эквимолярном соотношении с 2,2-диалкоксиалканом.

Для получения ацеталя алифатического альдегида непредельное соединение растворяют в гомогенной смеси монокарбоиовой кислоты и 2,2-диалкоксиалкана или монокарбоновой кислоты, 2,2-диалкоксиалкана и 1,2-дихлорэтана. Полученный раствор загружают в реактор, снабженный пористой пластинкой для диспергирования озонокислородной смеси (6% Оз), рубашкой для охлаждения или нагрева и обратным холодильником. Озонокислородную смесь подают в реактор до появления следов озона на выходе из реактора (по йодкрахмальной бумаге).

Затем в реактор добавляют каталитическое количество кислого катализатора и смесь нагревают при 70-120°С в течение нескольких часов до завершения реакции ацетилирования. После этого отгоняют легколетучие продукты- кетон, монокарбоновую кислоту, 2,2-диалкоксиалкан, и нейтрализуют катализатор уг