Способ получения додекалактама Советский патент 1975 года по МПК C07D41/06 

1

Изобретение относится к способу получения додекалактама.

Известен способ получения додекалактама путем фотонитрозирования циклододекана с последующей перегруппировкой Бекмана образующегося оксима при температуре до 125°С в присутствии концентрированной серной кислоты. Иолученный лактам, содержащий побочные хлорированные продукты, очищают гидрированием над никелем Ренея или другими гидрирующими катализаторами.

Недостатком такого способа является получение загрязненного хлорированными продуктами додекалактама, в связи с чем необходима дополнительная стадия гидрирования.

С целью устранения указанного недостатка предложено перегруппировку Бекмана вести при 130-170°С в тонкой пленке в течение 10-90 сек.

Проведение процесса таким образом позволяет получить целевой продукт с незначительным содержанием хлорированных продуктов, что дает возможность исключить стадию гидрирования, т. е. упростить процесс и одновременно получить более чистый целевой продукт.

Продукт находится в аппарате в течение времени, достаточного для полного превращения циклододеканоноксима в додекалактам, но не достаточного для осмоления целевого продукта. Использование пленочного аппарата позволяет с большой точностью регулировать температуру и время, необходимые для проведения реакции.

Было испытано влияние температуры 113- 160°С на перегруппировку.

Пример 1. Циклододеканоноксим с содержанием связанного хлора 0,55% концентрацией 22,8% в 92%-ной серной кислоте подвергают при 130°С перегруппировке Бекмана в пленочном аппарате в течение 82 сек. Толщина

пленки 0,08-0,5 мм. Выделенный известным

способом недистиллированный додекалактамсырец содержит 0,1% хлора при отсутствии

непревращеиного оксима. Выход 95,7%.

При перегруппировке этого же циклододеканоноксима в аналогичных условиях, но при 113°С, получают додекалактам с содержанием .хлора 0,485%.

Пример 2. Раствор циклододеканоноксима по примеру 1 подвергают при 140°С перегруппировке Бекмана в пленочном аппарате в течение 82 сек. Додекалактам-сырец содержит 0,036% хлора; Циклододеканоноксим отсутствует. Выход целевого продукта 95,2%.

Содержание связанного хлора в додекалактаме-сырце при перегруппировке одного образца циклододеканоноксима при различных температурах приведено в таблице.

Перегруппировка в объемном реакторе. Перегруппировка в пленочном реакторе.

Предмет изобретения

Способ получения додекалактама фотоннт- 5 розированием циклододекана с последующей перегруппировкой Бекмана образующегося при этом оксима при повыщепной температуре в присутствии концептрированной серпой кислоты и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыщения степени чистоты целевого продукта, перегруппировку Бекмана ведут при температуре 130- 170°С в тонкой пленке в течение 10-90 сек.