СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ у-ПИКОЛИНА Советский патент 1973 года по МПК C07D213/127 

1

Изобретение относится к способу выделения органических оснований, в частности -пиколина, из смеси, содержащей у- и (3-николины и 2,6-лутидин.

р-Пиколиновая фракция каменноугольных оснований содержит .примерно равные доли 2,6-лутидина и у- Р-НИКОЛИНОВ. Каждое из этих соединений используется в производстве лекарственных препаратов, таких, как фтивазид и тубазнд.

Известен снособ выделения у-николина из смеси, содержанцей у и Р-НИКОЛИНЫ и 2,6-лутидин, пут(-м азеотропной ректификации с водой и носледующей суп1ки.

Однако для получения очеиь чистых v и Рни:кол-инов необходимо использовать ректификационнь е колонны с большим числом тарелок (-100).

С целью упрощеиия процесса предлагается вести азеотроинуро ректификацию в присутствии серной кислоты, а у-пиколин выделять из образовавшегося сульфата при обработке щелочью.

Предлагаемый способ позволяет использовать ректификационные колонны эффективностью 30-40 тарелок.

На чертеже изображеиа ректификационная колонна для выделения у-николипа, в среднюю по высоте часть которой вводят разделяемую

смесь оснований в виде водного раСтвора их сульфатов.

Из-за различия в основностях у-пиколин нытесияет Р-НИКОЛИН и концентрируется в кубе

колонны в виде сульфата, а освобождающийся р-николин в виде водиого азеотрона выходит через верх колонны. Температура в колонне поддерживается не ниже 105°С, чтобы предотвратить конденсацию азеотрона по высоте колонны. В куб колонны подают 10%-ный раствор КаОИ.

1Це,почь связывает серную кислоту в Na2SO4 и освободившийся -пиколин в виде азеотропа opoHjaeT колонну сни.зу. Количество подаваемой нлелочи определяется требуемым объемом орошеиия.

Одновременно из куба колоины непрерывно отбирают сульфат у-пиколнна, из которого v пиколин выделяют известным способом.

В верхЕНОю часть колонны подают 10%-нын вод1П51Й раствор серной кнслоты, которая связывает часть р-пиколииа в сульфат, часть которого возвращают иа ороп1ение колонны сверху. Количество подаваемой кислоты зависит от величины верхнего орошения.

Используя предлагаемый снособ, можно разделять по степеням основности любые органические основания, образующие азеотропы с водой.

Пример. Разделяют р-пико шнбзую фракцию каменноугольных оснований/5(арактеристика которой нриведена в таблице.

Смесь оснований нодают в среднюю по высоте часть колонны эффективностью 20 т. т. в виде водного раствора их сульфатов. Верхнее орошение в 1,61 раза больше питания, а нижнее орошение в 2,27 раз. Концентрация оснований в водном растворе сульфатов 20%.

Целевой продукт, отб 1раемый из куба колснны, содержит 95% у-пиколина, 4% |3-пикоj.HHa и 1 % Н1)очих веществ.

Сверху колоииы отбирают в виде азеотрона осповаиия, содержащие 3% Пиколина, 56% р-пиколина и 41 % прочих ве1цеств.

П |1 е д м е т изобретения

Способ выделеиия -пиколииа из смеси, содержащей Y- и |3-пиколииы и 2,6-лутидин, путем азеотропной ректпфикацпи с водой и выделением у-ииколина известн1)1м приемом, огличающийся тем, что, с целью уирош,еиия способа, азеотропиую ректификацию ведут в присутствии серной кислоты, а у-пиколин выделяют из образовавшегося сульфата при обработке щелочью.

10%-f(iSOif

Смесо основании 6 виде

сульфатов

10%--ный NaOH

Водный

азеотроп J3 - пи кол и на

W5C

Сульсрат )(-пико/гина