Способ получения бис- -оксиэтилового эфира терефталевой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C69/82 C07C67/00 

Изобретение относится к способу получения бнс-оксиэтилового эфира ароматических дикарбоновых кислот, являющегося мономером для -синтеза полиэфиров. Известен способ получения б«с-|3-оксиэтилового эфира терефталевой кислоты взаимодействием окиси этилена с терефталевой кислотой 1. Известен также способ получения быс-роксиэтилового эфира терефталезой кислоты путем этерификации терефталевой кислоты этиленгликолем лри нагревании в присутствии катализатора 2. Недостатки указанных способов за-ключаются в необходимости получения терефталевой кислоты, получение которой имеет свои технологические трудности, а также в использовании газообразного продукта, что связано с пожаро- и взрьгвоопасностью производства. Известен способ получения быс-р-оксиэтилового эфира терефталевой кислоты из соответствующего нитрила путем его обработки этиленгликолем ори 100-300° С, лучше 170- 250° С, в присутствии в качестве -катализатора соединений железа, олова и свинца или самих металлов. Выход целевого продукта 85-98% 3. Недостаток способа за:ключается в использовании нитр-илов, получение которых связано со сложным технологическим процессом, а также значительной температурой процесса их переработки. С целью устранения указанного недостатка предложен способ получения бмс-р-оксиэтилового эфира терефталевой 1кислоть путем взаимодейСтв:ия со-гексахлор-ипкснлола с избытком этилен-гликоля при 100-200° С в течение 1-3 час в присутствии акцепторов хлористого водорода, например карбонатов щелочных металлов. рН среды поддерживают преимущественно 6-8. Преимущества предложенного технического решения заключаются в расширении сырьевой базы получения целевых продуктов и упрощении процесса. Пример 1. 3,13 вес. ч. со-гексахлор-яксилола и 31 iBec. ч. этиленгликоля нагревают до температуры киления этиленгликоля в течение 2 час в реакто-ре, снабженном перемешивающим устройством, дефлегматором и термометром. После достижения 100° С порциями добавляют карбонат натрия, следя за тем, чтобы рН реакционной смеси составлял 6-8. Затем отгоняют избыток этиленгликоля и охлаждают реа кционную смесь. Выпавший осадок отделяют на фильтре, промывают -водой и сушат -при 80-85° С, лри необходимости -продукт может быть очищен известными методами. Выход продукта 2,2 вес. ч. (86,5%

от теоретического). Темлература

ллавления очищенного продукта 109-110° С.

П р и м е р 2. Получение бг;с-р-оксиэтилового эфира терефталевой кислоты проводится ПО примеру I, но в качестве акцептора исп;ользуется карбонат калия. Обработка реакционной смесп проводится так же, как в примере 1. Выход продукта 2,1 вес. ч. (83% от теоретического).

Строение быс-р-оксиэтило;вого .зфира терефталевой кислоты, .полученного по 1 и 2, подп ИК-спектроскотверждено элементарным певческим анализом.

Найдено,%: С 57,35; Н 5,23; ОН-групп 13,51.

СбН4(СООСН2СН2ОН)2.

Вычислено, %: С 56,8;

Н 5,51; ОН-групп 13,38.

Формула изобретения

1. Способ получения б«с-р-оксиэтилового зфира терефталевой кислоты путем взаимодействия этиленгликоля с замещенными ге-ксилола при 100-200° С с последующим выделение мцелевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расщирения сырьевой базы, в качестве замещенных п-|Ксилола используют (о-1гексахлор-п-ксилол и процесс ведут в присутствии акцептора хлористого водорода.

2.Способ по п. 1, о т л и -ч а ю Ш, и и с я тем, что в качестве акцептора хлористо-о водорода используют карбонаты щелочных металлов.

3.Способ 1ПО пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и йся тем, что процесс ведут npiH рН 6-8.

Источники информации, принятые во внимЯНие при Экспертизе:

1.Патент ГДР ЛЬ 72253, кл. 12о, 14, 12.07.70г. .

2.Патент Японии № 41375, кл. 16 С 61, 25.12.70 г.

:3. Патент США № 3468930, кл. 260-475, 23.09.69 г.