Способ получения 2,3,5,6-тетрахлорпиридил-4-/ -галогенэтил/сульфидов Советский патент 1975 года по МПК C07D31/26 C07D31/50 

Найдено, %: Cl 48,1; S lp,9.

CyHgCl 4NOS

Вычислено, %: С1 48,5; 810,9. Пример 2. 2,3,5,6-Тетрахлорпиридил-4-( -бромэтил)-с льфид. К смеси 2 г (0,007 г.моль) 2,3,5, 6-тетрахлорпиридил-4-( -оксиэтил) сул фида в 20 мл абсолютного бензола прибавляют 0,1 г {0,ООЗ г«ат) красного фосфора и 0,5 мл брома. Смесь кипятят 2 час, бензол отгоняют в вакууме. Выход 2„2 г (О%), т. пл. 95-97°С (из гексана). I Найдено, %: (4С1 -Bf ) 61,8; S 8,8. . C7H4Ci Вычислено, %: (4Ci -Вг) 62,3; S 9, П р и м е р 3. 2,3,5,6-Тетрахлорпиридил-4-( -йодатил)-сульфид. К смеси 2 г (0,ОО7 ) 2,3,5,6-тетрахлорпиридил-4-( j3 -оксцэтил) сульфида в 2О мл абсолютного бензола прибавляют 0,1 г (О,) красного фос фора и 1,23 г (0,0048 г.моль) тонкорастертого йода. Смесь кипятят 2 час, после охлаждения обрабатывают водным раствором . Бензольный раствор сушат сульфитом магния, растворитель отгоняют в вакууме. Выход 2,5 г (91%), т. пл. 11О-112°С (из пропанела).

II Найдено, %: 3 31,7; Cl 34,7.

C7H4C143NS . Вычислено, %: 331,5; Ci 35,2. Предмет изобретения Способ получения 2,3,5,6-тетрахлорпиридил-4-( Р -галогенэтил) сульфидов общей формулы где X - бром или йод, исходя из натриевой соли 4-меркапто- -2,3,5,6-тетрахлорпиридина с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс я тем, что, с целью улучшения селективности процесса, натриевую соль 4-меркапто-2,3,5,6-тетрахлорпиридина подвер- гают взаимодействию с этиленхлоргидрином в среде инертного полярного растворителя и образовавшийся при этом 2,3, 5,6-тетрахлорпи)( -оксиэтил)- сульфид обрабатывают трехгалоидным фосфором в среде неполярного органического i растворителя.