эпихлоргидрина, 36 мл воды и 0,3 вес. ч. 2,4,6 -три- (диметиламинометил) фенола, Реакционную смесь нагревают до 80-Бб С и выдерживают при интенсивном перемешивании 8-10 час. Образовавшийся трихлоргидрин 2,3-дихлор-4-аминобензиланилина промывают водой и вьщеляют из реакционной смеси для дегидрохлорирования. Дегидрохлорирование проводят раствором едкого натра (48 rHpiOH и 72 мл воды) при постепенной подаче раствора щелочи и перемешивании в течение 3-3,5 час при 55-6О С. После добавления раствора щелочи смесь выдерживают 0,5-1 час. Затем реакционную массу нейтрализуют, отстаивают, органический слой промывают несколько раз водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу 2 часа при 6О-70 С, выход 83 г., содержание эпоксшных групп: найдено 28,3 теоретическое 29,6%. Найдено, % : С 61,7; Н 5,58; С2 (общий) 18,4; N 7,24. Вычислено,%: С 6О,6; Н 5,51; С1 (общий) 16,32; N 6,43. Пример2.В четырехгорлую колбу загружают 66,8 вес.ч. 2,3-дихлор-4-аминобензиланилина, 462,5 вес. ч. эпихлоргидрин 30 мл воды и 0,26 вес.-ч. 2,4,6-три-(диметиламинометил) фенола. Реакционную массу нагревают до 85 С и выдерживают при перемешивании 9 час. Далее поступают, как указано в примере 1, выход 32 г, содержание эпоксидных групп найдено 28,5 теоретическое 29,6%. Найдено,%: С 61,9; Н 5,57; С1 (общий) 18,45; N 7,23. Вьгаислено,%: С 60,6; Н 5,51; С1 (общий) 16,32;М 6,43. ПримерЗ.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 88,2 вес. ч. 2,3-дихлор-4-аминобензиланилина, 462,5 вес. ч. эпихлоргидрина,46,2 мл воды и 0,36 вес.ч. 2,4,6 - три-(диметиламинометил) фенола. Реакционную смесь нагревают при 55-60 С 2 час, а затем повышают температуру в колбе до 80-85 С и вьщерживают при интенсивном перемешивании 7 час. Далее поступают, как указано в примере 1, выход 90 г, содержание эпоксидных групп J найдено 28,2%, теоретическое 29,6%. Найдено,%: С 61,6; Н 5,57; С1 (общий) 18,4; N 7,24. Вычислено,%: С 60,6; Н 5,51 J С1 (общий) 16,32; N 6,43. В табл. 1 приведены физико-химические свойства триглицидил-2,3-дихлор-4-аминобензиланилина. Триглицидил-2,3-дихлор-4-аминобензил«нилина растворяется в ацетоне, диметилформамиде, диоксане, толуоле, этилацетате. Получение эпоксидного материала. Пример 4. В реактор загружают 100 вес. ч. триглицидил-2,3-дихлор-4аминобензиланилина и нагревают до 1ОО С. После этого добавляют 45 вес. ч. и аминобензиланилина, предварительно подогретого до 100 С. Смесь перемешивают при 1ОО- 105 С в течение 5 минут, заливают в металлические формы и отверждают по режиму: 100°С 2 час, 1200С 2 час, 150°С 10 час. П р.и м е р 5. Поступают аналогично примеру в качестве аминного отвердителя применяют II-аминобензолсульфамид и отверждение проводят по режиму: 120 С 12 час. Свойства эпоксидного материала (литых образцов) на основе триглицидил-2,3-дихлор-4-аминобензиланилина, полученного при отверждении аминными отвердителями, и известного эпоксидного материала на основе тетраглицидного эфира 3,3-дихлор4,4-диаминодифенилметана (смола марки ЭДХ) приведены в табл. 2.
Таблица,
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Тетраглицидный эфир 4-хлор-3,4диаминодифенисульфоната,как промежуточный продукт для эпоксидных материалов | 1975 |
|
SU546610A1 |
| Тетраглицидный эфир бис-/4,4-аминофеноксифенил/ сульфона, применяемый для получения эпоксидных материалов с повышенной химической устойчивостью | 1976 |
|
SU572461A1 |
| Тетраглицидиловый эфир 3,3 -дихлор4,4 -диаминотрифенилметана для получения хемоустойчивых эпоксидных полимеров | 1976 |
|
SU667553A1 |
| Эпоксидная композиция | 1976 |
|
SU600157A1 |
| ЭПОКСИДНОЕ СВЯЗУЮЩЕЕ ДЛЯ СТЕКЛОПЛАСТИКОВ | 2004 |
|
RU2270213C1 |
| Эпоксидная композиция | 1975 |
|
SU609475A3 |
| Огнестойкая эпоксидная композиция | 1974 |
|
SU523914A1 |
| Глицидные эфиры эпоксициклоалкил3,4-эпоксигексагидрофталатов для высокопрочных теплостойких эпоксиполимеров | 1974 |
|
SU525682A1 |
| Самоотверждающаяся смесь | 1972 |
|
SU509242A3 |
| ТОКОПРОВОДЯЩАЯ КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 2005 |
|
RU2308105C1 |
Внешний вид
Вязкость цо Хеплеру цри 25°С, спз
Удельный вес, г/см
Содержание эпоксидных групп,%
Показатели
Потери веса при 250 С
300 °С
350°С
400 °С
500°С
Предел прочности при растяжении, кгс-см
Твердость, кгс/см Примечани
Жидкость светло-желтого цвета
2056-2100 2010-2112 2031-2086
1,292
1,29О
1,289
28,2
28,3
28,5
Таблица 2.
Триглицидил-2,3-дихлор
Тетраглицидный эфир 3,3-дихлор-4-аминобензиланилина-4,4 -диаминодифенилметана(смола ЭДХ)
8 13
10 20
22
31
25
39
45
7ДО-82О
6ОО-8ОО
3300-39ОО
245О-275О е: В качестве отвердителя применяли п -аминобензолсульфамид (для предлагаемого и для известного материала). е т е н и Формул I.1.. Триглицидил-2,3-лихлор-4-аминоиенз анилин формулы СНр-СН-СН-Сс V I CHg-CH- 1,И СН...-СН -СН, V / о 8 Б келестве иj; эмежуточного продукта для получения эпоксидных смол с высокой поверхностной твердостью и повышенной термической устойчивостью. Источники информации, принятые во внимание при экспеитизе: 1.Авторское свидетельство СССР .№ 4О7906, М.Кл. 99/О4, 10.12.73. 2.Авторское свидетельство СССР Х 330562 М. Кл. С 08G45/00, 24.05.72 i ПОТОТНЛ)
