Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 54 вес. ч. бис (4,4аминофеноксифенил)сульфона, 585 вес. ч. эпихлоргидрина, 30 мл воды и 0,3 вес. ч. 2,4,6три (диметиламинометил) фенола. Реакционную смесь нагревают до 85-90°С н выдерживают нри интенсивном перемешивании 7 ч. Образовавшийся тетрахлоргидрин бнс (4,4-аминофеноксифеннл) сульфона выделяют из реакционной смеси для дегидрохлорирования. Дегидрохлорироваиие проводят 40%-ным водным раствором едкого натра (30 г едкого натра и 45 мл воды) прн постепенной подаче раствора щелочи и перемешивании в течение 3,5 ч нри 57-63°С. Смесь выдерживают 1 ч. Затем реакционную массу нейтрализуют, отстаивают, органический слой промывают несколько раз водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре 70°С 2 ч. Получают 81 г (выход в расчете на амин 150%). Найдено, %: эноксидные группы 25,4. Вычислено, %: эпоксидные группы 26,2. Найдено, %; С 65,5; Н 5,6; N 5,0; S 4,7. Вычислено, %: С 65,8; Н 5,5; N 4,3; S 4,87. Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 108 вес. ч. бис(4,4амннофенокснфенил) сульфона, 1170 вес. ч. эпихлоргндрина, 60 мл воды и 0,6 вес. ч. 2,4,6трп(диметиламннометил) фенола. Реакционную массу нагревают до 90°С н выдержнвают 7 ч. Далее поступают, так как указано в прнмере 1. Получают 160 г (выход в расчете на амин 148%). Найдено, %: эноксндные группы 24. Вычислено, %: эпоксидные группы 26,2. Найдено, %: С 65,2; Н 5,76; N 5,2; S 4,76. Вычислено, %: С 65,8; Н 5,5; N 4,3; S 4,87. Пример 3. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загрзжают 81 вес. ч. бис (4,4амннофеноксифенил) сульфона, 877,5 вес. ч. зпихлоргидрина, 45 мл воды и 0,45 вес. ч. 2,4,6-три (диметиламннометил) фенола. Массу нагревают до 85°С и выдерживают при перемешивании 8 ч. Далее поступают, так как указано в примере 1. Получают 121 г (выход в расчете на амин 149%). Найдено, %: эпоксидные группы 25. Вычислено, %: эпоксидные группы 26,2. Найдено, %: С 65,62; Н 5,43; N 5,0; S 4,8, Вычислено, %: С 65,8; Н 5,5; N 4,3; S 4,87. Строение полученного веш;ества указанной -выше обш,ей формулы установлено на основе данных анализа элементарного состава, молекулярного веса, ИК-снектров, характернзующих наличие двух эпоксидных групп у каждого атома азота. Физнко-хнмические свойства тетраглицидного эфира бис(4,4-аминофеноксифеннл)сульфона, нолученного по прнмерам 1-3, нриведены в табл. 1. Таблица 1 етраглнцидный эфир бис(4,4-аминофеноксненнл) сульфона растворяется в ацетоне, диетилформамнде, хлороформе, энихлоргидрине, диоксане, этилацетате. Получение эпоксидного материала. Пример 1. В реактор загружают 100 вес. . тетраглицидного эфира бие(4,4-аминофеносифенил) сульфона и нагревают до 120°С. осле этого добавляют 33,2 вес. ч. расплавенного 4,4-диамннодифенилсульфона. Смесь перемешивают прп температуре 120°С в течение 5 мин, заливают в металлические формы и отверждают по режиму: 120°С - 4 ч, 160°С - 18 ч, - 1 ч. Пример 2. Эпоксидный материал получают по примеру 1, но добавляют 40 вес. ч. раснлав ленного 4,4-диаминодифени л сульфона и отверждение проводят по режиму: 120°С - 4 ч, 160°С - 14 ч, 180°С - 2 ч. Свойства эпоксидного матернала (литых образцов) на основе тетраглицидного эфира бис(4,4-аминофеТаблица 2 Изменение прочности при сжатии после выдержки в соляной кислоте (3896) в течение 42 сут, % Изменение прочности нри сжатии после выдержки в серной кислоте (50%) и течение 42 сут, % Изменение веса нэсле выдержки в соляной кислоте (38%) через 42 сут, % Изменение веса после выдержки в серной кислоте (5096) через 42 сут, % Предел прочности при сжатии, кг/смТвердость, кг/смз Теплостойкость йэ Мартенсу, °С
ыоксифенил)сульфона, полученного при отверждении 4,4-диамииодифеш1Лсульфоиом, и его сравнение е, известнььм эпоксидным материалом на основе тетраглицидного эфира 4,4- днамннодифенилсульфона приведены в
. 2.
Из данных табл. 2 видно, что эпоксидный материал на основе тетраглицидного эфира бис(4,4-аминофеноксифенгл)сульфона IIMOCT поСК,-СН-СНр
%/ Aly/ v
CHr(iH-CH2
о
для нолучения эпоксидных материалов с повы ценной химической устойчивостью.
вын1енную химическую устойчивость в сравнении с эпоксидным материалом на основе известного соединения - тетраглицидного эфира 4,4-диаминофенил/сульфона.
Формула изобретения
Тетраглицидный эфир бис(4,4-аминофенокснфеннл)сульфона общей формулы
СНгСН-еНг
/ VA
SO;
СН 2 CH CrI 2
Источники Информации, нрннятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР №363719, кл. С 08G 30/08, 21.12.70.
