Способ получения поли-3-метилбутена -1 Советский патент 1977 года по МПК C08F10/14 C08F4/64 C08F4/02 

течение 4 час. По окончанпп полимеризации сдувают непрореагировавший мономер, иолученный полимер обрабатывают 150 МЛ 15- 20%-ного раствора изопроиилового спирта в растворителе. Полимер фильтруют и сушат в вакуум-сушильном шкафу ири 60°С.

Получают 74,68 г поли-З-метилбутена-1, что соответствует активиости катализатора 8,85 г полимера на 1 г треххлористого титаиа в час.

Гранулометрический состав (размер частиц полимера меиее 500 мк) 90 вес. %.

Пример 2. В реактор загружают 131 г (201,7 мл) З-метилбутеиа-1, 33,5 мл диэтилалюминийхлорида с концентрацией 2,2 моль на 1 л гексановой фракции, 2,27 г треххлористого титана, 25 мл иропилеиа и вводят водород до концеитрации 1 об. %. Содержание пропилена соответствует 0,022 г на 1 г треххлорнстого титана.

Содержимое реактора нагревают при неремешиваиии до 70°С и ведут полимеризацию в течение 4 час. Пепрореагировавший мономер сдувают. Полученный полимер обрабатывают 150 мл 20%-ного раствора изопропилового спирта в гексановой фракции, фильтруют и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60°С.

Получают 80 г твердого поли-З-метилбутена-1, что соответствует активности катализатора 8,8 г полимера на 1 г треххлористого титана в час.

Гранулометрический состав (размер частиц полимера меиее 500 мк) 87 вес. %.

Пример 3. Процесс проводят по примеру 1, но содержание пропилена соответствует 0,15 г на 1 г треххлористого титана.

Получают 27,5 г полп-З-метилбутена-1, что соответствует активности катализатора 3,3 г иолимера на 1 г треххлористого титана.

Гранулометрический состав (размер частиц полимера менее 500 мк) 80 вес. %.

Пример 4. Процесс проводят по примеру 1, но в отсутствие пропилена, в течение 6 час.

Получают 28,8 г твердого поли-3-метилбутена-1, что соответствует активиости катализатора 2,28 г полимера на 1 г треххлористого титана.

Гранулометрический состав (размер частиц менее 500 мк) - 75 вес. %.

Использование предлагаемого способа по сравнению с известным способом обеспечивает следующие преимущества: возможность оргаиизации прол;ышлеиного сиособа производства иолимера с высоким качеством п узким гранулометрическим составом; повышение активности катализатора в 6-7 раз.

Расчет ожидаемого экономического эффекта показывает, что ири организации производства поли-З-метилбутена-1 мощностью 500 тони в год только ио основным материалам (треххлористому титану и диэтилалюминийхлориду) можно иолучить экономический эффект в сумме более 600 тысяч рублей.

Формула изобретения

Способ получения поли-З-метилбутена-1 полимеризацией З-метцлбутена-1 в массе или в

среде инертного углеводородного растворителя при 50-80°С в присутствии комплексного металлоорганического катализатора, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода полимера узкого гранулометрического

состава на грамм катализатора, в качестве катализатора применяют продукт реакции треххлористого титана с диалкилалюминийхлоридо.м в присутствии 0,02-0,15 г пропилена на 1 г треххлористого титана.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Гейлорд П., Марк Г. Линейные и стереорегулярные полимеры, М., Изд-во иностранной литературы, 1962, с. 146.

2. Поводержавин Ю. В. и др. Исследование превращения З-метилбутена-1 на комилексиых мсталлоо-рганических катализаторах, «Известия ЛИ СССР, серия химическая, 5, 1975, с. 1116-1120 (прототип).