Способ получения катализатора полимеризации пропилена Советский патент 1987 года по МПК C08F4/64 C08F110/06 

1

Изобретение относится к промышленности пластмасс, а именно к получению катализаторов полимеризации пропилена.

Целью изобретения является интенсификация процесса.и увеличение активности и стереоспецифичности катализатора.

Пример 1 . В колбе емкостью 500 мл в токе аргона (азота) при Т 18°С предварительно получают комплекс диэтилалюминийхлорида (ДЭАХ) с диизоамиловым эфиром (ДИАЭ), приливая к 36,0 мл (0,03 моль) 104 г/л раствора ДЭАХ в гексане 13,0 мл (0,06 моль) ДИАЭ, охлаждают до и к полученному комплексу при перемешивании со скоростью 0,6 мл/мин добавляют 3,5 мл (0,03 моль) 100%-ного четыреххлористого титана. После окончания приливания реакционную смесь нагревают со скоростью 1,1 С/мин до 65°С, вводят 36,0 мл (0,33 моль) 100%-ного четыреххлористого титана с скоростью 5 мл/мин и выдерживают при 65 С при перемешивании 2 ч. Полученный треххлористый титан отделяют от маточного раствора, промывают 3 раза гексаном, отделяют от углеводородно-

го растворителя и высушивают в атмосфере сухого азота. Полученный треххлористый титан содержит 75% частиц размером более 10 мкм (20-40 мкм).

В колбе емкостью 500 мл при 18°С в токе азота готовят каталитический комплекс, последовательно добавляя в 300 мл гептана 14 мл ДЭАХ (концентрации 104 .г/л ) и 0,5 г получен}1ого треххлористого титана. Каталитический комплекс перемешивают и передавливают в предварительно отвакуумиро- ванньп1 и нагретый до 70 С реактор, поднимают давление в реакторе пропиленом до 5,5 кг/см и проводят полимеризацию пропилена при в течение 2 ч. Затем прекращают подачу пропилена, сдувают его избыток, охлаждают реактор до комнатной температуры, выгружают и фильтруют суспензию

полипропилена. Полимер сушат до по

Q 5 0 5 ,,,

U

5

0

15

0

22

стоянного веса в вакуум-шкафу при 60 С. Из фильтрата выделяют 86 г азо- тактического полипропилена (ЛЛП ). Содержание нзотактической фракции в порошке изотактического полипропилена определяют экстрагированием порошка изотактического ПП кипящим гептаном. Получают 2350 г твердого полипропилена, содержащего 99% фракции, нерастворимой в кипящем гептане. Стереоспе- цифичность катализатора (отношение изотактического ШТ к обЕ;ему выходу полимера ) составляет 96,5%. Примеры 2-7 проводят согласно описанному вьше. Данные сведены в табл. 1 и 2.

В табл. 3 представлены результаты примеров 9-33, осуществленных в условиях примера 1 при концентрации ДЭАХ 104 г/л.

Формула изобретения

Способ получения катализатора для полимеризации пропилена, включаюп1ий приготовление комплекса диэтилалюми-,. нийхлорида с электронедонорным соединением при мольном соотношении диэтилалюминийхлорида и электронодонор- ного соединения от 1:1 до 1:3, введение в полученный комплекс четыреххлористого титана с последующим нагреванием реакционной смеси и получением восстановленного продукта, введение в восстановленньш продукт четыреххлористого титана и выделение полученного катализатора, -о тлич аю- щ и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения активности и стереоспецифичности катализатора, используют дизтилалюминий- хлорид с концентрацией 80-120 г/л, при этом четыреххлористыи титан в полученный комплекс вводят со скоростью, обеспечивающей проведение процесса в температурном интервале (-3) - , а четыреххлористыи титан в восстановленный продукт вводят со скоростью, обеспечивающей проведение процесса в температурном интервале 55-65°С.

О 65 4700 Д27 1378,3 99,0 4 О 65 4010 364,5 1175,9 98,9 4

Таблица Г

Таблица 2

Продолжение табл.2

Примечание. Полимеризацшо пропилена проводят при

,5 ат в течение 2 ч. Время синтеза катализатора 4,25t to,25 ч.

3391128

Продолжение табл.З

Изобретение относится к получению катализатора полимеризации пропилена. Интенсификация процесса и увеличение активности катализатора до 1175,9 г полимера на 1 г титана,ч-ат и стереоспецифичности до 97,0% с получением полипропилена, содержащего до 99,0 мас.% изотактической фракции в порошке, достигается тем, что в способе, включающем приготовление комплекса диэтилалюминийхлорида (ДЭАХ) и электронодонорного соединения, введение в комплекс четыреххлористого титана (ЧХТ ) с последующим нагреванием и получением восстановленного продукта, введение в восстановленный продукт ЧХТ и выделение катализатора, используют ДЭАХ с концентрацией 80- 120 г/л, а ЧХТ вводят в комплекс со скоростью, обеспечивающей температу- РУ (3) - (+2)°С, и в восстановленный продукт 55 - 65°С. 3 табл. (Л