Способ получения -аминомасляной кислоты Советский патент 1977 года по МПК C07C101/02 

3

;1сдяпо| | уксусной кислоты ц 20 кi мотано.., активируют катализатор водорп,цом в течение 15-20 мин, ирнбавляют cMCcii 29 г метилового эфира а,а,у-трнхлор1 гаеляЕ) кислоты, 40 г триэтнламнна (или эквивалентпое количество окиси этилена) и 70 мл метаиола, гидрируют до иоглощеиия теоретического количества водорода (6,6 л) ири 40-45°С, нейтрализ5ют 19 мл 15%-иой соляной кислоты, .отфильтровывают катализатор и из фильтрата отгоняют метаио.т в вакууме (600-700 мм) до образования крнсталлическои массы в кубе (в отгоне 60 мл метаиола). Кристалл1 чеекую массу обрабатывают 50 мл воды, экстрагируют эфиром или хлороформом, промывают экстракт водой, су1иат иад хлористым кальцием, уиаривают, нерегоняют остаток в вакууме и выделяют 13,7 г (70%) метилового эфира 7-хлормасляной кислоты, т. кип. 87-89°С/ /33 мм; Пц° 1,4330 (по литературным данным

т. кип. 80-85°С/28 мм; п

1,4325). Остаток

(0,6 г) представляет собой вьииекииян не вещества.

В автоклав из нержавеющей стали загружают 13,7 г метилового эфира -хлор.масляной кислоты н раствор 15 г аммиака в 60 мл метаиола (насыщение метанола аммиаком при 0°С), нагревают 6 час при 135-140°С, упаривают досуха, приливают к остатку 50 мл кои4

пситрпроианпои со.1ЯИ( KHc.ioii.i, и.Прев.чюг

6 час яри 85-87 С. упаривают м вакууме,

растворяют остаток в 50 мл воды, доводят до

обп|его объема 150 мл и ироиускают через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме, отмывая

хлор-ионы водой и элюируя аминокислоту

5%-ным аммиаком. Элюат упаривают досуха,

промывают остаток (7,2 г) 30 мл абсолютного

этанола для удалеиия следов воды, сущат и

иол чают хроматографически чистую у-ам1Н1омасляную кислоту, выход 70%; т. ил. .

Найдено, %: С 46,50; И 8,73; N 13,60.

C4H9NO2.

Выч1 елеио, %: С 46,59; И 8,80; N 13,.58.

Фор м у л а и 3 о б р е т е и и я

Сиособ получения у-амииомасляной кислоты теломеризацией этилена галоидзамещениым метилацетатом с применением реакций аммонолиза и гидролиза с последующим выделением целевого продукта на катионите, отличающийся тем, что, с ие.лью распшреиия сырьевой базы и увеличения выхода целевого продукта, в качестве галоидзамещеиного метилацетата используют метилтрихлорацетат и продукт теломеризации этилена восстаиавливают действием цинка в спирте или водородом в присутствии катализатора гидрирования с последующим одновременны.м аммонолизом и гидролизом целевого продукта.