Способ получения 1,2-дибром-3-хлорпропана Советский патент 1977 года по МПК C07C19/75 

1

Изобретение относится к способу получения 1,2-дибро.м-З-хлорнронана, который является эффективным ядохимикатом, применяемым в сельском хозяйстве.

Известен способполучения 1,2-дибром-3-хлорпропана путем взаимодействия брома и хлористого аллила в среде 1,2-дибром-3-хлорпроиана при 20°С. Процесс осуществляЕОт в трех цилиндрических анпаратах, расположенных каскадом. В первый аппарат подают одновременно хлористый аллил и бром в эквимолекулярном количестве. Продукт реакции, содержащий непрореагировавшие исходные компоненты, непрерывно поступает во второй аппарат-дозреватель с продолжительностью пребывания в нем 2 час.

Далее продукт реакции, содержащий до 0,8 вес. % брома, поступает в третий аппарат-нейтрализатор, в котором происходит непрерывная нейтрализация газообразным ам.млаком.

Педостатками известного способа являются многостадийность, низкая производительность процесса (съем готового продукта составляет 4,4 г-моль на 1 л реакционного объема в 1 час).

Целью изобретения является усоверщенствованне технологической схемы и интенсификация технологического процесса.

2

Поставленная цель достигается тем, что процесс бромированпя хлористого аллила осуществляют в условиях массообмена с подачей брома в верхнюю часть реакццонного аппарата, хлористого аллила - противотоком в нижнюю часть реакционного аппарата, а очистку целевого продукта ведут путем десорбции при 50-200 С.

Предпочтительно десорбцию целевого продукта вести при 60-90°С.

В этих условиях равновесие реакции резко сдвигается в сторону образования 1,2-дибром-3-хлорпропана, вследствие того, что в нижней части реакционного аппарата создается многократный избыток хлористого аллила, отводимый продукт не содерл ит свободного брома, следовательно отпадает необходимость в дозревании реакции и нейтрализации, а избыток хлористого аллпла десорбируют при 50-200°С (лучше 60-90°С).

При этом съе.м готового продукта с едпипцы реакционного объема увеличивается в 4,8 раза и составляет 21 г-мэль на 1 л реакционного объема в 1 час.

Пример. Реактор представляет собой стеклянную колонну длиной 300 мм, дпаметром 20 мм, снабженную обратным холодильнпко.м, рубашкой для охлаждения и имеет шесть массообмениых фторопластовых решрtOK с 20 отверстиями дламетром 1 мм и центральным переливным отверстием диаметром 5 мм.

Десорбер для хлористого аллила, соединенный с нижней частью реактора при помоищ стеклянной муфты, представляет собой стеклянную колонку длиной 350 мм, диаметром 20 мм, заи.олиенную стеклянными цилиндрическими кольиамм длиной 5-7 мм, диаметром 3-5 мм и имеет четыре фторонластовые решетки, аналогичные решеткам реактора, и стеклянную рубашку, в которую подают термостатированную цри 80°С воду.

В систему заливают 200 мл 1,2-дибром-Зхлорпропана. Бром подают на верхнюю маесообменную решетку реактора со скоростью 195 мл/час, хлористый аллил - на нижнюю массообмениую решетку со скоростью 320 мл/час.

Таким образом общее соотнон1ение реагентов в системе стехиомегрическое, но на выходе продукта создается многократный избыток хлористого аллила. Температуру в реакторе поддерживают 20-30°С.

Через 50-60 м«н устанавливается стабильный режим работы реактора. Готовый продукт, не содержащий брома, отбирают из нижней части реактора со скоростью 490 мл/час.

Состав продукта, об. %: 1,2-дибром-З-хлорпропан 98,49, хлористый аллил 0,865, прочие примеси 0,64.

Выход 1,2-д;1бром-о-хлорпропана по брому составляет 99,9%, по хлористому аллилу 99,0%. .

Использование предлагаемого способа получения 1,2-дибром-З-хлорироиана обеспечивает ио сравнению с суш,ествующим сиособом следующие преимущества; упрощение технологической схемы производства (весь процесс осуществляется в одном аппарате, исчезает необходимость в дозревании реакции и иейтрализации сырца); значительное (в 4,8 раза) увеличение производительности процесса.

Формула изобретения

1. Способ получения 1,2-дибром-З-хлорпропана путем взаимодействия хлористого аллила и брома при 20-30°С в среде 1,2-дибром-3-хлорпропаиа с последующей очисткой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью интенсификации и усовершенствования технологического процесса, последний осуществляют в условиях массообмеиа с подачей брома в верхнюю часть реакционного аппарата, хлористого аллила - противотоком в нижиюю часть реакционного аппарата, а очистку целевого продукта ведут путем десорбции при 50-200°С.

2. Способ по п. 1, от л и чающийся тем, что десорбцию целевого продукта ведут при 60-90°С.