Способ получения -ионона Советский патент 1977 года по МПК C07C175/00 

1

Изобретение относится к способам получения jS -ионона, важнейшего полупродукта синтеза -витамина А.

Известен способ получения р -ионона циклизацией псевдоионона в тонком слое l. В качестве циклиаующего агента используют смесь концентрированной серной и ледяной уксусной кислот в весовом соотношении псев-г доионон: серная кислота: уксусная кислота, равном 1:6,5:1,5. Процесс ведут при 20 24°С. Целевой продукт выделяют нейтрализацией реакционной массы водным раствором углекислого натрия и последующей его экстракцией. Выход /3 -ионона 75%.

Для известного способа характерны низкий выход целевого продукта, образование неутилизируемых отходов (смесь сульфата и ацетата натрия) и образование эмульсий при экстракции j3 -ионона.

Цель изобретения - повышение выхода |3-ионона и упрощение способа его получения.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является использование в качестве циклизующего агента концентрированной

серной кислоты в весовом соотношении псевдоионон: серная кислота, равном 1:3- 1:6, и .яроведение процесса при минус 6 - плюс 20°С.

Для выделения i -ионона реакционную массу разлагают либо охлажденной водой, пцбо 8%-ным раствором аммиака. Органический слой отделяют, промывают водой, сущат и перегоняют в вакууме. Выход -ионона составляет 82-87%, содержание основного про- дукта 95-в7%, оС -ионона 1-3%.

Проведение процесса указанным способом позволяет увеличить выход целевого продукта до 87,5% и упростить процесс за счет того, что на стадии выделения не образуются эмульсии. Кроме того, образующиеся в качестве отходов производства сульфат аммония или разбавленная серная кислота могут быть использованы по прямому назначению.

Пример. Процесс проводят в реакторе, представляющем собой стеклянную тру бу диаметром 4О мм и высотой 4ОО мм, которая снабжена разделенной на две части рубашкой. Внутри аппарата расположен вал с закрепленными лопастями мешалки из фторопласта, плотно прилегающими к стенкам аппарата. Скорость вращения мешалки 100О1200 об/мин,

В рубашки аппарата подают хладагенты, в реакционную зону - охлаждающий рассол, в зону разложения - ршажденную воду. Наг рузка на поверхность верхней зоны 20-40 кг/м-час, нижней 80 кг/м«час. Насосом-дозатором перекачивают серную кислоту в ре-: акционную зону реактора, одновременно другим насосом-дозатором в реактор подают раствор псевдоионона (94-96%) в гексане или петролейном эфире (70-100°С), объемное соотношение 1:1.

Вращающиеся лопасти роторной мешалки создают на внутренней поверхности реактора тонкую пленку. Для разложения реакционной массы в зону разложения решстора подают

воду или 8%-ный водный раствор аммиака. Из реактора реакционная масса поступает в экстракционный койтур, охлаждаемый водой с температурой 5°С. Насосом создают циркуляцию смеси органического растворителя с водой или раствором аммиака. Для полной экстракции и разделения слоев часть жидкости непрерывно отводится в делительную воронку с органическим растворителем. Оргаиический слой передается во вторую делительную воронку для дополнительной промывки водой. Растворитель отгоняют на пленочном испарителе, | «-ионон выделяют перегонкой Ь вакууме,т.пл. 88-9О°С/2-3 мм рт.ст., и 1,5192-1,5202; 537-542 при Я 296 нм. Анализируют полученный продукт методом ГЖХ, результаты приведены в тяблице.

Формула изобретения

Способ получения fi -ионона циклизацией псевдсжонона в тЫяком «yioe в шэясутст .вии циклизующего агента, на основе серной 5 кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта я упрощения процесса, в качестве цикли1аукяа.вго агента исполЪзуют конпентрирова ную хзерную кислоту в весовом соотношении псевдоионон: серная кислота, равном 1:3 - 1:6, и процесс ведут при минус 6 - плюс 200с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

СССР

1, Автррское

свидетельство N9 458540, М., Кл.С 07 С 49/61, 1975

540, (прототип).

10