Способ получения -ионона Советский патент 1975 года по МПК C07C49/61 

1

. Известны способы получения р-ионона из псевдоионона в присутствии серной и уксусной кислот при перемешивании с последующей нейтрализацией реакционной массы.

Указанные способы предусматривают проведение процесса в периодических условиях. При этом значительная часть исходных веществ осмоляется, что приводит к снижению выхода целевого продукта.

Предлагаемый способ отличается тем, что процесс ведут непрерывно, в тонком слое, в изотермических условиях при температуре около 20°С.

Такая технологическая схема синтеза позволяет обеспечить быстрое и полное перемешивание реагентов и уменьшить время их пребывания в зоне реакции до 8-10 сек. Вследствие этого продукты реакции почти не осмоляются, и выход р-ионона увеличивается.

На чертеже изображена схема установки для получения р-ионона предлагаемым способом.

Смесь серной и уксусной кислот, а также толуольный раствор псевдоионона из дозаторов 1 и 2 подают в реактор изомеризации 3. Реакцию ведут при 20-24°С, поддерживая эту температуру подачей в рубашку 4 реактора охлаждающей воды. Затем смесь самотеком поступает в реактор разложения 5 аналогичной конструкции, в который через ротаметр б подается насыщенный раствор углекислого натрия. Температуру в процессе разложения и нейтрализации поддерживают в тех же пределах, что и в реакторе изомеризации 3. Из реактора 5 смесь попадает в отстойник 7. Органический слой далее направляется в приемннк 8, а водный слой сливают в дренаж. Оба реактора снабжены роторными мешалками 9.

Пример. Смесь 32 объемн. ч. концентри0рованной серной кислоты и 13 объемн. ч. ледяной уксусной кислоты подают в реактор изомеризации со скоростью 2,07 л/час, а раствор 9 вес. ч. псевдоионона в 15 объемн. ч. толуола - со скоростью 1,19 л/час. Насыщенный

5 раствор углекислого натрия подают в реактор разложения со, скоростью 9-10 л/час. После отгонки толуола и перегонки продукта получают 320 г/час р-ионона с содержанием основного вещества 96,8%, что составляет 75% от теоретического количества.

На аналогичной установке полупроизводственного типа выход р-ионона составляет 81% от теоретического количества.

25

Предмет изобретения

Способ получения ip-ионона из псевдоионона в присутствии серной и уксусной кислот 30 при перемешивании с последующей нейтрализациен рсакциоииой массы, от.-шчающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут непрерывно, в тон58 40 :/ I ,: ,;|,

ком слое, в изотермических условиях при температуре около 20°С.

/.