Способ очистки диметилтерефталата Советский патент 1977 года по МПК C07C69/82 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА

1

Изобретение относится к улучшенному способу очистки диметилтерефталата, продукта, находяш,его широкое применение в синтезе полимерных волокон.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической суш,ности и достигаемому результату является способ очистки диметилтерефталата от примесей альдегидов, заключаюшийся в том, что диметилтерефталатсырец подвергают гидрированию при 150- 250°С и давлении водорода 10-125 кг/см в присутствии катализатора, промотируюш;его гидрирование формильной и альдегидной групп, например окиси меди-хрома, в течение 2-3 ч 1. Во время гидрирования примеси либо превращаются в соединения, не ухудшаюшие свойства волокна полиэтилентерефталата, либо легко выделяемые из диметилтерефталата. Содержание альдегидных примесей в очищенном целевом продукте более 0,4-5 вес. %. Кроме того, катализатор процесса быстро теряет активность и не может быть использован поэтому в промышленных процессах.

Целью изобретения является повышение степени очистки целевого продукта. Поставленная цель достигается описываемым способом очистки диметилтерефталата, заключающимся

в том, что диметилтерефталат-сырец подвергают каталитическому гидрированию при 141-250°С и давлении водорода 1-3 атм в прпсутствии катализатора иалладия в течение

4U-SO мин с выделением целевого продукта. В течение этого времени гидрируется значительная часть альдегидных примесей. При повышении давления водорода гидрируется бензольное ядро.

Способ очистки диметилтерефталата может осуществляться периодическим или непрерывным методом. Катализатор, используемый в реакции, может быть нанесен па подложку, например на уголь.

Пример 1. В реактор из нержавеющей стали, снабженный электрообогревом, нагнетательным клапаном, поставленный на вибростенд, который перемещается во время работы на 45° относительно горизонтали со скоростью 40 циклов/мин, вставляют стальную корзину с катализатором. Проверяют катализатор известным способом на отсутствие катализаторных ядов. В нижнюю часть реактора помещают диметилтерефталат-сырец. Заполняют реактор водородом и нагревают до 155°С, после чего регулируют давление и включают вибростепд. Только теперь реакционная смесь начинает контактировать с катализатором,

н. о. - не обнаружено ДМТ -диметилтерефталат

МТ-метиловый эфир терефталальдегиднэй кислоты ГГДМТ - гексагидро-диметилтерефталат ДМО - диметилортофталат МРТ-метиловый эфир паратолуиловой кислоты

МБ -метиловый эфир бензойной кислоты

вследствие чего обеспечиваются воспроизводимые условия реакции. Исходные даниые, результаты очистки и параметры процесса представлены в таблице.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, за исключением указанных в таблице параметров. Результаты очистки также представлены в таблице.

Диметилтерефталат, очищенный по предложенному способу, имеет высокую степень чистоты. Содержание альдегидных примесей не превышает 0,02 вес. %. Диметнлтерефталат с такой степенью чистоты можно использовать в производстве полиэфирных и полиамидных волокон высокого качества.

Формула изобретения

Способ очистки диметилтерефталата путем каталитического гидрирования диметилтерефталата-сырца при нагревании до 141-250°С и под давлением, с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью иовыщения степени очистки, в качестве катализатора используют палладий, и процесс ведут под давлением 1-3 атм.

Источники информации, ирииятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии № 955516, С 2С, 1961.