Способ получения 2-окси-3,4-дихлор3,5-диметилизоксазолина-4 Советский патент 1977 года по МПК C07D261/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-3,4-ДИХЛОР-34--ДИМЕТИЛИЗОКСАЗОЛИНА-4

Предпагаемый способ обеспечивает увеличение выхода на 22-25% и облегчает вьщеление целевого продукта.

Пример. Получение 2 - окся 3,4 - дихлор 3,5 - цимепшизоксазошша - 4.

а)В воде.

Через смесь 20 ма ) 3,5 - диметилизоксаэола (Т), 4 iva вою (0,2 моль) я нескольких кругошок гьтояуолезщьфокислоты пропускают газообразный хлор лфй 70-80° С в течение 5 Ч) продува от от изСЬпка хлора, тщателыю охлаждают и отфильтровывают (42,0%) Т Г Г, т.пл, , после перекристаллизации из смеот петрол йного эфира aitetoaa (8:1) получают 12,01 г (31,7%),целевогопродукта, Т.Ш1.75-76°С.

б)В муравьиной кислоте.

Аналогично из Юмн (0,1 моль) соешшения I, 5мл 85% муравьиной кислоты я 1 мл воды (всего 0,1 моль с учетом содержащейся в кислоте воды) и нескольких крупинок п- толуолсульфокислоты получают 9,94 г (52.5%) соединения ПГ, т.шь fTC.

в)В муравьиной кислоте без п-толуолсульфоки роты.

Аналогично из 20 ivoi (0,2 моль) соединения 1,4 МП (0,2 моль) воды и 5 мл 85%-ной муравьийой кислоты получают 13,63 г (4,2%) соединения , Т.Ш1.71-72С. .,

г) Из 4 - хлор - 3,5 - диметилизоксазола Г f Г).

Аналогично из 6,55 г (0,05 моль) 4 хлор - 3,5 диметшшзоксазола (Г1) 1 мл. 85%-ной мурав1ьнной кислоты, 1 мл воды и нескольких крутшнок rt толуолсульфокислоты получают 4,38 г (47,8%) соединения 111 с т.пл. 71-72° С.

Формула изобретения

1.Способ получения 2 -окси - 3,4- дихлор- 3,У диметшшзоксазол1ша - 4 хлорированием при повышенной температуре воднокислых растворов 3,5 - даметилизоксазола или его 4 - хлорпроизводного о.тличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, хлорирование прбводят газообразным хлором в водном растворе муравьиной кислоты и/шш в водном растворе, содержащем каталитаческие количества п- толуолсульфокислоты.

2.Способ по п. 1, о т rt и ч а ю щ и и с я тем, что хлорирование проводят при 70-80 С.

Источники информации, пршштые ао Btoma ie при экспертизе:

1. Кочетков Н. К., Соколов С. Д. Новая реакция язоксазольного ядра ДАН СССР, 156, №6, 1964, с. 1391 - (прототип).